[发明专利]ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于测试技术领域，涉及化学成分定量分析技术，特别涉及燃油中硫含量ICP-AES前处理方法。

技术背景

通常燃油中硫含量的测定方法主要有燃灯法、氧化微库仑法、X射线荧光法、紫外氧化法等。这些方法受人为因素影响较大，要求燃烧必须完全，冒烟及未经燃烧而造成挥发损失会使结果偏低，环节较多，可能引人误差的地方多，从而影响测定精度。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是以电感耦合等离子体作为离子源，以发射光谱进行检测的无机多元素分析技术，具有测试线性宽、灵敏度高等显著优点。目前ICP-AES主要被用来快速测定多种金属元素的含量，但是有机法直接测定适用于测定油溶性金属，而对于燃油中以各种化合物形式存在的硫含量必须通过合适的前处理方法消解或稀释为水性溶液中的硫酸根离子后才能进行测定。

《电感耦合等离子体发射光谱法测定燃油中硫含量》(白生军等，《现代科学仪器》2000年第2期)介绍了利用H₂O₂、HNO₃、HCl体系对燃料油进行氧化振荡分层，然后收集酸液，将油性燃料转化为水性样品。然后先配制了硫含量1000ug/mL的标准溶液储备液，再分别配制了系列体积浓度的标准溶液，绘制标准曲线，对油料中的硫含量进行ICP-AES分析。

《高压消解-ICP-AES法测定燃油中钒铁镍硅铝钙钠硫》(金献忠等《分析实验室》2008年第27卷第9期)介绍了以纯化浓HNO₃：分析纯H₂O₂为10:1的比例作为消解体系，，升温至190℃恒温5h，将燃油中的硫元素消解转化为稳定的硫酸根形态，然后配制了0、60、120、180mg/L系列体积浓度的硫含量标准溶液，对消解样品进行了ICP-AES测试。

ICP-AES测试方法的准确性取决于测试方案的合理选择、标准样品的可靠性、制样方案的优化和测量仪器条件优化等多个方面，目前对燃油中硫含量的ICP-AES测定的研究并不多，寻求合适的消解处理及测试方案非常必要。

发明内容

本发明旨在针对燃油中的硫含量，提供一种新的ICP-AES测试方法。主要包括针对燃油的消解前处理方法以及建立ICP-AES测定硫元素质量浓度工作曲线的方法。

本发明是通过以下方法实现的：以70％硝酸和30％过氧化氢为消解体系，烘箱中加热高压消解，将燃料油中的硫化物或单质硫消解为水溶性的硫酸根离子，采用质量浓度的硫含量标准溶液建立工作曲线，对消解样品中的硫含量进行ICP-AES测试。

本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，包括样品处理、建立工作曲线、测试过程：

1)样品处理：采用68％～72％硝酸与28％～32％过氧化氢以0.9～1.1的比例为混合消解体系，在封闭的消解罐中程序升温消解，消解条件：55～65分钟从室温升至97～103℃，恒温115～125分钟，再55～65分钟升至137～143℃，恒温115～125分钟，然后55～65分钟升至157～163℃，恒温115～125分钟，得到水溶性的ICP-AES待测样品溶液；

2)建立工作曲线：采用定质量法配制标准溶液，建立以mg/kg为浓度单位的工作曲线；

3)样品测试：进行ICP-AES测试，利用硫元素的特征谱线定量分析得到硫元素含量。

本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，所述硫元素的特征谱线为180.7nm。

本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，消解体系温和，消解重复性好，操作简单，安全性高，测量误差小，适用于燃料油中硫含量测定，特别适用于硫含量大于200mg/kg的燃料油中硫含量测定。

具体实施方式

下面结合具体实施案例对本发明涉及的方法进行进一步描述，但是不作为本发明的内容限制。

实施例一

加硫齐鲁航煤中硫含量的ICP-AES测试

样品处理：采用聚四氟乙烯内罐的不锈钢罐作为消解罐，所用试剂为优级纯试剂。6个样品为1组，共2组12个样品。

分别称取0.11g(精确至0.0001g)的加硫齐鲁航煤，放入聚四氟乙烯内罐中，依次加入4.15ml72％的HNO₃和4.15ml32％的H₂O₂。