[发明专利]一种微细Mo-Ru-B钎料粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及Mo-Ru-B粉末成分及其制造方法，特别是涉及化学反应共沉淀法制造微细Mo-Ru-B钎料粉末的制备工艺。

背景技术

在某些大功率高效微波管阴极组件的钎焊中，需在1700～1750℃温度范围钎焊，但熔化温度在此范围内的阴极组件专用高温钎料，在国内外未见相关报道。本发明首次提出一种高温钎料Mo-Ru-B合金钎料，钎料的成分为质量分数Mo：30％±1％，Ru：64％±1％，B：6％±1％,钎料钎焊温度1700～1750℃，能满足上述大功率高效微波管阴极组件的钎焊要求。

因为该成分合金熔点很高，采用传统的将合金熔化后气雾化方法制备钎料粉末很难实现，因此在现有的技术中，可采用纯Mo粉、纯Ru粉和纯B粉按合金所需重量比例进行机械混合、制成设计要求成分的Mo-Ru-B钎料粉末或用Mo-Ru-B合金锭采用机械破碎-研磨法制备Mo-Ru-B钎料粉末，由于钎料成分位于共晶成分，在钎焊温度作用下，混合的钎料粉末通过共晶反应熔化、完成对母材的钎焊连接。

采用现有技术制备Mo-Ru-B钎料粉末的方法不足在于：机械混合法制备的钎料成分不均匀，导致钎料熔化特性不佳；机械破碎-研磨法制备的粉末粒度较大(≥30微米)，还有容易带入研磨罐及研磨球中其它杂质金属成分，不能满足微细构件涂覆的使用工艺要求。

发明内容

本发明首次提出一种高温钎料Mo-Ru-B合金钎料，并可解决采用现有技术制备Mo-Ru-B钎料使用中存在的成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。本发明Mo-Ru-B钎料粉末是采用化学反应共沉淀法制备，钎料是由以钼钌硼化合物颗粒为主体和少量纯Mo、Ru、B颗粒组成的混合物。

本发明方法制备的Mo-Ru-B钎料粉末，不仅微细(90％粒度≤6微米)，且钎料粉末中90％左右颗粒是Mo-Ru-B化合物，从而赋予了混合物中Mo、Ru及B分布的高均匀性，有利三种元素在钎焊温度下共晶反应的进行，有利钎料熔化和提高钎焊特性，90％颗粒≤6微米微细钎料粉末，还有利于钎料在精细构件上涂覆，提高了钎料的使用工艺性能。

本发明Mo-Ru-B粉末钎料制备方法主要步骤如下：

按Mo-Ru-B钎料设计的成分，称量出三氯化钌、钼酸铵及硼酸铵，装入瓷坩埚中，倒入PH＝1的盐酸溶液，充分搅拌，待完全溶解后，在100～150℃温度下把混合溶液干燥，并通过以下络合反应：RuCl₃+(NH₄)₆Mo₇O₂₄+NH₄HB₄O₇→(Ru)·(Mo₇O₂₄)·(HB₄O₇)+NH₄Cl，生成钼酸硼酸钌的络合物和氯化铵，然后再于400～450℃加热，通过以下化学反应：NH₄Cl→NH₃↑+HCl↑，去除混合物中的氯化铵，剩下钼酸硼酸钌的络合物；最后钼酸硼酸钌的络合物用氢气在900～950℃进行还原处理，通过下述化学反应生成Mo-Ru-B化合物和Mo、Ru、B单质：

化学反应1：(Ru)·(Mo₇O₂₄)·(HB₄O₇)+H₂→(Mo-Ru-B)+H₂O

化学反应2：RuCl₃+H₂→Ru+HCl↑

化学反应3：(NH₄)₆Mo₇O₂₄+H₂→Mo+H₂O+NH₃↑

化学反应4:NH₄HB₄O₇+H₂→B+H₂O+NH₃↑

混合物冷却后，再将块状的混合物研磨、过筛，制成设计成分的Mo-Ru-B微细粉末钎料。