[发明专利]一种分子筛纳米管气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其步骤如下：

(1)前驱物的制备

将0.01～1g表面活性剂，1～7ml有机硅酯，0～0.3g有机铝酯，0～0.5g有机钛酯加入10～50ml无水醇溶液中，搅拌溶解，然后加入0.01～0.05g块状多糖气凝胶搅拌，待气凝胶全部溶胀后，加入1.0～5.0ml氨水，搅拌2～24h，过滤取出纤维素气凝胶块，乙醇洗涤3～5次，之后置于30～100℃的烘箱中干燥；

(2)分子筛晶种液的制备

MFI型分子筛晶种：取15～18ml正硅酸乙酯，0～0.15g异丙醇铝，0～0.3g钛酸丁酯加入到26～28mL四丙基氢氧化铵溶液中，80～100℃回流96～120h；

FAU型分子筛晶种：将1.3～1.8g硅溶胶，0.2～0.5g氢氧化钠，加入到3.9～4.5g的四甲基氢氧化铵溶液中搅拌溶解，然后装入烧瓶中70～90℃加热回流24～80h；

LTA型分子筛晶种：将1.5～1.7g硅溶胶，0.4～0.8g氢氧化钠，加入到9.0～10.0g的四甲基氢氧化铵溶液中搅拌溶解，然后装入烧瓶中60～80℃加热回流12～60h；

离心分离并收集上述晶种颗粒，将其再次分散到水溶液中配置成质量分数1～10％(wt)的晶种溶液，使用盐酸与氨水调节pH＝8～10；

(3)前驱物与晶种的复合

将步骤(1)制得的前驱物在5～20ml、1～3％(wt)的高分子阳离子电解质溶液中浸泡6～24h，过滤取出后用pH＝8～10的氨水溶液洗涤3～5次，之后放入30～100℃的烘箱中干燥；再将干燥好的前驱物浸入步骤(2)得到的5～20ml的晶种液中，静止浸泡6～24h，过滤取出后用pH＝8～10的氨水溶液洗3～5次，之后放入30～100℃的烘箱中烘干；

(4)前驱物晶化

将0.1～1g水、0～1.8g三乙胺、0～0.6g乙二胺，装入带有支架的反应釜的底层，将步骤(3)得到的复合产物置于反应釜支架的上层，将反应釜装好后放入100～180℃烘箱中蒸汽相晶化24～72h；取出支架上层产物洗涤、烘干，之后在空气中450～650℃焙烧4～7h，得到白色块状的分子筛纳米管气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：有机硅酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸四丙酯或硅酸四丁酯。

3.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：有机铝酯为异丙醇铝、仲丁醇铝或乙酰丙酮铝。

4.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：有机钛酯为异丙醇钛、钛酸四丁酯或二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯。

5.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：无水醇溶液为无水乙醇溶液、无水异丙醇溶液、无水仲丁醇溶液或无水叔丁醇溶液。

6.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：块状多糖气凝胶为纤维素、淀粉、几丁质或海藻酸。

7.如权利要求1所述的一种分子筛纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于：阳离子型高分子电解质溶液为聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液或聚乙烯亚胺溶液。

8.一种分子筛纳米管气凝胶，其特征在于：是由权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。

9.如权利要求8所述的一种分子筛纳米管气凝胶，其特征在于：分子筛纳米管的内径在50～100nm、外径在170～400nm范围内可调，分子筛纳米管道交联贯通在一起，形成网络骨架，分子筛纳米管气凝胶具有1～20μm的大孔。

10.如权利要求8或9所述的一种分子筛纳米管气凝胶，其特征在于：分子筛纳米管气凝胶自成一体，宏观形态可调，可制成零维粒子、二维膜或三维块体；其密度为0.15～0.25g/cm³，孔隙率为85～95％。