[发明专利]ID-ICP-MS法燃油中硫含量的测试样品制备方法有效
| 申请号： | 201410223668.2 | 申请日： | 2014-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN104006993A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 王雪蓉;魏莉萍;孟祥艳;周燕萍;李峙澂;刘运传;王康 | 申请（专利权）人： | 中国兵器工业集团第五三研究所 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N1/44;G01N27/62 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 250031 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | id icp ms 燃油 含量 测试 样品 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种ID-ICP-MS法燃油中硫含量测试样品制备方法，包括同位素稀释剂配制和样品消解过程：
(1)同位素稀释剂配制：常温下将色谱纯环己烷和无水乙醇按体积比混合3:1～1:1混匀；加入计量的浓缩34S稀释剂粉末，常温溶解得到34S同位素稀释剂溶液；
(2)样品消解：将34S同位素稀释剂溶液加入到燃油样品中，混合均匀，用HNO3/H2O2消解体系微波消解、定容得到ID-ICP-MS法燃油中硫含量测试待测样品。
2.根据权利要求1所述的ID-ICP-MS法燃油中硫含量的测试样品制备方法，所述HNO3/H2O2消解体系为体积比为1:1~1:1.5的68%~72%的硝酸与28%~32%的过氧化氢的混合体系。
3.根据权利要求1或2所述的ID-ICP-MS法燃油中硫含量的测试样品制备方法，所述微波消解条件为150±5℃，恒温60min ~70min。
4.根据权利要求1所述的ID-ICP-MS法燃油中硫含量的测试样品制备方法，所述34S同位素稀释剂溶液的浓度介于150mg/kg～300mg/kg之间。
5.根据权利要求1所述的ID-ICP-MS法燃油中硫含量的测试样品制备方法，所述同位素稀释剂溶液配制温度介于18℃~26℃。
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