[发明专利]具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维及其单喷头电纺制备方法无效

专利信息
申请号: 201410222442.0 申请日: 2014-05-23
公开(公告)号: CN103966698A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 徐雁;王赟;高建雄;赵肖娟;于晴;胡家博 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08;D01F11/00;D01D5/00;D01D5/247
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 张景林;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 具有 连通 孔径 可调 复合 无机 氧化物 纳米 纤维 及其 喷头 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其步骤如下:

(1)电纺液的制备:在10~30℃和10~50%RH条件下,将聚合物、酸催化剂和无机酯前驱体依次加入到极性有机溶剂中,在60~2000r/min条件下搅拌1~168h,从而获得均匀的电纺液;所述的电纺液中所有无机酯前驱体的用量总和为3.0~6.0g,其中一种无机前驱体的用量为0~6.0g,催化剂的用量为0.1~6.0g,聚合物的用量为1.0~2.5g,有机溶剂的用量为6~12g;

(2)无机孔纤维的制备:将步骤(1)配制的纺丝液注射到电纺丝装置中,电纺丝装置的喷头与直流电源正极相联,覆盖有铝箔的接地金属板与电源零极相联并作为接收板;电源正极和零极间的电压为10~20KV,喷头与接收板间距离为10~30cm,电纺装置内部环境湿度为10~50%RH,电纺装置内部环境温度为20~60℃;收集得到的纤维膜,然后置于30~60℃烘箱中烘干,得到纤维膜;

(3)将步骤(2)中得到的纤维膜置于500~1000℃条件下中煅烧2~24h,自然冷却至室温后得到具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维。

2.如权利要求1所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其特征在于:聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。

3.如权利要求1所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其特征在于:无机酯前驱体为Ti(OBu)4、Ti(OiPr)4、Ti(OEt)4、Si(OBu)4、Si(OEt)4、Si(OMe)4、Sn(OiPr)4、Zr(OBu)4、Zr(OiPr)4、Zr(OEt)4、Hf(OiPr)4、Al(OBus)3、VO(OEt)3、VO(OiPr)3、Nb(OiPr)5、Nb(OC2H5)4、Sb(OiPr)3、Mo(OiPr)5、W(OiPr)6、Ge(OiPr)4中的两种或几种,其中Bu、iPr及Et分别是丁基、异丙基和乙基。

4.如权利要求1所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其特征在于:电纺装置中为配有不锈钢点胶针头的注射器,不锈钢点胶针头作为电纺装置的喷头,其内径为0.58~1.55mm。

5.如权利要求1所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其特征在于:马弗炉的升温速度为1~20℃/min。

6.如权利要求1所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其特征在于:极性有机溶剂为无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或乙酰丙酮。

7.如权利要求1所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维的单喷头电纺制备方法,其特征在于:催化剂为盐酸或冰醋酸。

8.一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维,其特征在于:由权利要求1~7任何一项所述的方法制备得到。

9.如权利要求8所述的一种具有连通孔且孔径可调的复合无机氧化物纳米孔纤维,其特征在于:纳米孔纤维的直径为100~2000nm。

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