[发明专利]一种动力型铅蓄电池正极铅膏的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铅蓄电池材料的制备领域，尤其涉及一种动力型铅蓄电池正极铅膏的制备方法。

背景技术

随着铅酸蓄电池技术的不断发展，制造铅蓄电池的关键原料铅膏的制备技术也在不断更新。铅膏的制备是铅酸蓄电池极板生产最重要、最复杂、最难控制的生产工序,变化的因素多,影响的环节多。

制备铅膏的原料通常为由铅粉、水、硫酸和添加剂混合搅拌并发生物理、化学变化而制成的可塑性膏状混合物。传统的制备铅膏的方法，例如公开号为CN102723483A的中国专利文献公开了一种铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，准备原料：正极铅膏原料重量配比为：铅粉100，二氧化铅4～8，噻吩纤维0.2～0.4，硫酸钠0.2～0.5，去离子水7.5～9，活性泡沫碳材料6～8，质量百分比浓度为45％的硫酸溶液12～14，其中铅粉中的PbO含量为75％，噻吩纤维的长度为1～3mm；步骤2，将二氧化铅，噻吩纤维，硫酸钠，活性泡沫碳材料混合好后，与铅粉一起加入和膏机内，开机搅拌10～12分钟；步骤3，均匀加入占步骤2混合料重量13～15％纯净水，继续搅拌6分钟；步骤4，完成步骤3后，在23～25分钟内以喷淋状方式按配比均匀加入稀硫酸，在加入稀硫酸的同时开启和膏机的进风机和循环冷却水，控制温度50～55℃，加稀硫酸结束后，再连续搅拌13～15分钟出膏，出膏温度不高于40℃，得到超级铅酸蓄电池正极铅膏。

这种制备方法得到的产品仍然不够理想，制备过程不稳定，不易控制。近来发展起来的一种真空和膏技术正在应用于铅膏制备中，例如，公开号为CN102074696A的中国专利文献公开了一种铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，它利用真空和膏机，通过加料、干混、加水、湿混、加酸、搅拌反应等工序制备而成，其特征在于，所述加酸步骤在搅拌状态下分五步进 行，加入硫酸溶液重量为原料总重量的7～10％、密度为1.40g/cm3，第一步：加入硫酸总量的15～30％，温度控制在63～66℃，第二步：加入硫酸总量的15～30％，温度67～70℃，第三步：加入硫酸总量的15～30％，温度为71～72℃，第四步：加入硫酸总量的15～30％，温度73～74℃；第五步：加入硫酸总量的15～30％，温度75～76℃；所述加酸后搅拌反应步骤分四步进行，第一步：搅拌时间2～3min，控制温度73℃～76℃；第二步：搅拌时间2～3min，控制温度63～66℃；第三步：搅拌时间2～3min，控制温度53～56℃；第四步：搅拌时间2～3min，控制温度42～44℃。

制备铅膏通常需要经过加料、干混、加水、湿混、加酸、搅拌反应工序。然而每个工序的参数变化和步骤调整都会直接影响最终的铅膏的结构和性能，进而影响电池的性能。例如铅膏松散会影响极板致密性结构，从而影响导电性能，另外正极板后期极板疏松会影响使用寿命，另一方面，铅粉的一致性差，导致电池的一致性差，电池循环寿命短。现有技术中，制备铅膏的技术仍然不够理想，无法满足铅酸蓄电池的高性能要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种动力型铅蓄电池正极铅膏的制备方法，得到的铅膏晶体颗粒尺寸均匀，孔隙率高，孔隙分布均匀。

本发明解决问题的技术方案为：一种动力型铅蓄电池正极铅膏的制备方法，包括依次进行的加料、干混、加水、湿混、加酸和搅拌，所述加料的时间为50～70s，所述干混的时间为170～190s，所述加水的时间为50～70s，所述湿混的时间为230～250s，所述加酸的时间为11～13min，所述搅拌的时间为4～6min；

其中加酸分为五次进行，每次加入硫酸总量的15～25％且后一次的加酸量不大于前一次的加酸量，每次加酸时的真空度为143～280mbar且真空度逐次升高；

搅拌分为五次进行，每次搅拌时间均等，后一次搅拌的真空度不低于前一次搅拌的真空度。

加料是指除水以及酸之外的所有原料进行混合，在预定的加料时间逐渐完成原料的投加。

真空度升高对应的是压强减小；所述的酸指的是硫酸，每次加酸量指的是体积量。

本发明采用真空合膏技术来控制铅膏的结构,混合的铅膏全部处在真空环境中，水分几乎同时蒸发。产生水蒸气通过冷凝后回流到合膏机中又均匀地混入铅膏。整个过程中的蒸发、冷凝和再混合过程同时发生,无组分损失，保证了生产铅膏品质的一致性。加酸步骤和搅拌步骤均分五次进行，通过控制每次加酸量和真空度以及每次搅拌时间和真空度，每组参数有梯度有序地变化，以便产生更好的正极活性物质骨架结构，进而提高蓄电池容量与循环寿命。

加水后发生的主要反应：