[发明专利]一种低温制备CrB或CrB2粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种CrB或CrB₂粉体的制备方法，其可用于制备结构陶瓷和耐磨、抗高温氧化涂层。

背景技术

CrB与CrB₂是一类非常硬的金属化合物，其耐磨性极好，具有优良的抗高温氧化性能，在1300℃以下具有良好的抗热震能力，耐强酸且具有较高的中子吸收截面，广泛用作耐磨涂层、耐腐蚀涂层、核反应堆中的中子吸收涂层和作为金属或陶瓷基复合材料的强韧相。

传统的合成方法是利用过量的硼酸与氧化铬加碳黑在高温氢气炉中反应，其反应温度高，能耗大、工艺复杂且所得产品不够稳定。后续发展的自蔓延燃烧法虽然能耗小，但污染大，安全系数小，所需设备复杂，产品质量也不稳定。鲍迎全等人采用碳化硼、金属铬和含碳添加剂为原料，通过在真空电阻炉中电熔融冶炼的方法制备了高纯硼化铬粉体，其质量稳定(中国发明专利申请号：201010606506)。但该法温度高达2000-2400℃，无疑提高了其生产成本。

从以上分析可知，目前CrB或CrB₂粉体的制备方法普遍存在一些不足，极大地限制了其应用范围。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉、低温下制备CrB或CrB₂粉体的方法。

为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明提供了一种制备CrB或CrB₂粉体的方法，该方法包括以下步骤：

(1)首先将氧化铬(Cr₂O₃)、硼(B)粉和熔盐按比例进行配比，并放入球磨机中干磨混合；所述熔盐为氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氯化镁(MgCl₂)、氯化锂(LiCl)中的一种或几种混合；熔盐的质量为Cr₂O₃与B粉总质量的5～20倍；当制备CrB时，Cr₂O₃与B粉的摩尔比为1：4；当制备CrB₂时，Cr₂O₃与B粉的摩尔比为1：6；

(2)将步骤(1)得到的混合粉体放入氧化铝坩埚中，在惰性气体保护下热处理一段时间后自然冷却，得到CrB(或CrB₂)、B₂O₃和熔盐的混合物；所述热处理温度为800～1100℃，处理时间为0.5～2h；

(3)将步骤(2)得到的混合物放入60～90℃的去离子水中并进行搅拌，当反应生成的B₂O₃及熔盐溶解后，通过过滤分离得到沉淀物，将该沉淀物经过水洗、醇洗、干燥后即可得到CrB(或CrB₂)粉体。

在制备CrB粉体时，作为一种优化，所述步骤(1)中的熔盐为NaCl与KCl按摩尔比1：1进行配比得到的混合物，该熔盐的质量为Cr₂O₃与B粉总质量的10倍，Cr₂O₃与B粉的摩尔比为1：4；所述步骤(2)热处理温度为900℃，热处理时间为1h；所述步骤(3)中的去离子水温度为60℃。

在制备CrB₂粉体时，作为一种优化，所述步骤(1)中的熔盐为NaCl与KCl按摩尔比1：1进行配比得到的混合物，该熔盐的质量为Cr₂O₃与B粉总质量的10倍，Cr₂O₃与B粉的摩尔比为1：6；所述步骤(2)热处理温度为900℃，热处理时间为1h；所述步骤(3)中的去离子水温度为60℃。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。

(1)本发明工艺简单，无需传统固相法所需的成型过程，无需特殊设备，适合批量生产。