[发明专利]一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法有效
申请号: | 201410218017.4 | 申请日: | 2014-05-22 |
公开(公告)号: | CN104003936A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 陈荣;徐慧;倪林明 | 申请(专利权)人: | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
主分类号: | C07D221/28 | 分类号: | C07D221/28 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢溴酸 右美沙芬 精制 纯化 方法 | ||
1.一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:将氢溴酸又美沙芬粗品溶解于稀盐酸中,稀盐酸的加入量为氢溴酸又美沙芬粗品质量的3~4倍,溶解后的溶液加入到反应瓶中,常温加热2~3小时后获得反应液;所述反应液经过常温常压分馏后去除氢溴酸又美沙芬粗品中的轻质杂质组分,控制分馏时间为1~2h,收集蒸馏液后用酸液进行酸洗,调节酸洗后的PH值为5.8~6,随后进行重结晶步骤,设置重结晶步骤的温度为70~80℃,重结晶步骤的时间为2~3h后,得到纯度为98.6~99.8%的精细氢溴酸右美沙芬。
2.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:所述酸洗用的酸液为浓度是千分之一的稀硫酸。
3.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:所述稀盐酸的加入量为氢溴酸又美沙芬粗品质量的3倍。
4.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:所述常温加热时间为2.5小时。
5.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:所述调节酸洗后的PH值为6。
6.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:所述重结晶步骤的温度为70℃。
7.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法,其特征在于:所述重结晶时间为3h。
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