[发明专利]一种医用可降解镁铋合金板的制备方法

权利要求书

1.一种医用可降解的镁铋合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、铋、二氧化碳、氮气、氩气、精炼剂、无水乙醇、砂纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：

(2)熔炼、浇铸镁铋合金锭

镁铋合金锭的熔炼、浇铸是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、添加精炼剂、惰性气体保护下、浇铸冷却的过程中完成的；

①制备开合式模具

开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08～0.16μm；

②切制镁块

将镁块置于切割机上切割，成60mm×50mm×40mm块状；

③清理熔炼坩埚

用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部，用无水乙醇进行擦洗，然后晾干，使坩埚内洁净；

④熔炼

将熔炼坩埚置于熔炼炉内，并密闭；然后由加料管加入镁块500g±1g；开启电阻熔炼炉，当炉温升至300℃时，向炉内输入CO₂+N₂混合气体，混合气体输入速度150cm³/min，混合气体比例为CO₂:N₂＝1:10；

当炉温升至720℃±2℃时，恒温保温搅拌15min，镁块熔化成熔液；

将铋粉50g±1g由加料管加入熔炼坩埚；

继续加热升至740℃±2℃，恒温保温搅拌10min；

然后由加料管加入精炼剂8g±0.25g，继续搅拌5min；

然后停止搅拌，使熔液静置20min；

然后降低熔液加热温度至700℃，在此温度进行浇铸；

将熔炼坩埚对准开合式模具浇注口，进行浇铸，浇满为止；

在熔炼过程中，镁、铋在精炼剂的作用下将进行合金化反应，反应式如下：

式中：α-Mg：镁基体，Mg₃Bi₂：镁铋相

熔炼后，关闭电阻熔炼炉，停止输入CO₂+N₂气体，使开合式模具内的镁铋合金随炉冷却至25℃，镁铋合金冷却后成镁铋合金锭；

⑤脱模

打开熔炼炉，打开开合式模具，取出镁铋合金锭；

⑥清理镁铋合金锭

将镁铋合金锭置于钢质平板上，用机械清理镁铋合金锭表面及周边，使之平整；

用砂纸打磨镁铋合金锭表面及周边，使之光洁；

(3)均质处理镁铋合金锭

①将镁铋合金锭置于热处理炉中，并密闭；

②抽取热处理炉中空气，使炉内压强达1×10^-3MPa；

③向热处理炉中输入氩气，氩气输入速度100cm³/min,使炉内压强恒定在1×10^-4MPa；

④开启热处理炉，并加热，加热温度420℃±2℃，恒温保温时间48h；

⑤热水淬处理，将加热恒温保温的镁铋合金锭置于80℃水温的水槽内，进行热水淬处理，处理时间10min，处理后取出晾干；

(4)加热轧制镁铋合金板

镁铋合金板的轧制是在辊轧机上进行的，是在轧制压力200KN、加热、4道次轧制过程下完成的；

①退火处理，将镁铋合金锭置于退火处理炉中进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h；

②开启辊轧机上的上轧辊加热器、下轧辊加热器，使上轧辊加热器、下轧辊加热器的加热温度控制在350℃，并恒定；

③按镁铋合金板的第一道次轧制变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；

④开启上、下轧辊转动机构，上轧辊的转动方向为逆时针方向，下轧辊的转动方向为顺时针方向，转动转数为18r/min；

⑤将退火处理的镁铋合金锭由左向右置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右，进行第一道次轧制，轧制厚度变形量为2mm，轧制后成镁铋合金板；

⑥按镁铋合金板第二道次变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；

将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第二道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；

⑦按镁铋合金板的第三道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；

将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第三道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；

⑧按镁铋合金板的第四道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；

将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第四道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；

整体轧制后，镁铋合金板的尺寸为250mm×32mm×2mm；

(5)低温回火，轧制后将镁铋合金板置于热处理炉中进行低温回火，回火温度150℃，回火时间15min；

(6)清理，清洁

将轧制后的镁铋合金板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使之平整；

然后用无水乙醇擦洗镁铋合金板周边及表面，使之光洁；

(7)检测、分析、表征

对制备的镁铋合金板的化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用Leica-2700M光学显微镜进行组织分析和晶粒尺寸测量；

用D8X射线衍射仪进行相分析；

用JSM-6700F扫描电子显微镜进行Mg₃Bi₂相形貌分析；

用DNS-200万能材料试验机进行力学性能测试；

用失重法腐蚀试验仪测试板材体外降解速率；

结论：镁铋合金板为银灰色板材，厚度为2mm,屈服强度为200MPa,拉伸强度235MPa,伸长率18.5％，在模拟人体体液下降解速率为1.32mg·cm·day^-1。