[发明专利]大气压接口装置以及质谱仪有效
| 申请号: | 201410216421.8 | 申请日: | 2014-05-21 | 
| 公开(公告)号: | CN105097411B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 | 
| 发明(设计)人: | 徐伟;韦永政;卞存娟;方向 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 | 
| 主分类号: | H01J49/04 | 分类号: | H01J49/04 | 
| 代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司11438 | 代理人: | 阚梓瑄,路兆强 | 
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 大气压 接口 装置 以及 质谱仪 | ||
技术领域
本发明涉及质谱技术领域,特别涉及质谱仪的大气压接口装置。
背景技术
质谱分析法是将化合物按不同质荷比进行分离检测,实现成分和结构鉴别的一种分析方法。质谱技术因其具有的高特异性和灵敏度,作为一种定性和定量的化学分析手段,已经被广泛的用于生物和化学分析等领域。
现有的质谱分析方法中,通常使用工作在大气压下的离子源(如nano-ESI纳升电喷雾电离源、ESI电喷雾电离源、APCI大气压化学电离源等)作为需分析样品的激发源。这类离子源具有样品切换方便的特点,并且作为相对独立的模块化的离子源,其可以灵活地与各类质量分析器联用,因此越来越受到重视。然而,与基于真空离子源的质谱仪器相比,基于大气压离子源的质谱仪器,由于需要实现大气压向真空过渡,所以离子的传输效率较低。在一些现有的基于ESI的质谱仪器中,电喷雾电离源与质谱分析器间的离子传输效率仅为0.01%~0.1%,而另外一种大气压基质辅助激光解析电离源的传输效率更低。
与大气压离子源相结合时,大气压接口在质谱仪中会产生两方面影响,即限流以及高效离子传输。现有的离子质量分析器,例如离子阱,只能在高真空条件下工作,为了保持质谱仪内部的高真空度,大气压接口需要有效地限制质谱仪的进气量。因此小孔径的(125~1000μm)毛细管等限流设备被广泛应用在质谱仪大气压接口设计中。但是限流设备在限制进气量的同时也极大地限制了离子的传输效率。离子的总体传输效率取决于从离子源到质谱仪入口的离子采集效率,同时取决于从质谱仪入口到质量分析器的离子传输效率。小孔径限流设备由于其尺寸的限制局限了离子的有效采集面积。当离子进入限流设备以后,离子间的库伦作用力驱使离子向外扩散,造成了离子的第二次损耗。通过限流设备的离子,在质谱仪出口经历了由高气压差产生的超音速膨胀效应,导致离子束进一步散焦。
美国专利,专利号US8304718B2,提出一种基于离散大气压接口的质谱仪,这种质谱仪器是少数可与开放式离子源结合的小型化质谱仪之一。其在非连续进样模式下,瞬间进样量接近大型商用质谱仪的进样量,从而保证了离子的单次传输效率。但是,该质谱仪为保证其在不进样时保持真空度,大气压接口的进样路径上采用一段硅橡胶管进行密封,由于电磁阀压力以及样品的腐蚀和空气的氧化,使得橡胶管容易老化变粘,有时甚至无法打开,导致样品每次的进样量不一致,甚至导致无法进样,使得质谱仪器显示的谱峰强度的重复性受到影响。再者,由于接口的设计上采用橡胶材料,因此其难以用于测量具有腐蚀性的样品。该接口的进样路径包括一段橡胶管和两段小口径的毛细管,长度约为10cm,离子在传输的过程中就会有相当一部分损失在路径中,离子传输的效率较低。
因此,提供一种可以与开放式离子源技术相结合、离子传输效率较高、适用广泛且易于制造的质谱仪器,特别是质谱仪的大气压接口装置,已成为本领域内亟待解决的一大技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,开放式离子源向质量分析器放出离子时,离子的传输效率较低,且质谱仪的大气压进样接口耐用性不佳。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明提出一种大气压接口装置,包括接口端板以及密封装置,所述接口端板上开设有通孔,所述通孔包括锥孔部以及柱孔部,所述锥孔部呈圆锥筒形,其孔径较大一端开口于所述接口端板的一表面且对应于所述密封装置,所述柱孔部呈圆柱筒形,其一端开口于所述接口端板的另一表面,其另一端连接于所述锥孔部的孔径较小的一端,所述锥孔部的中心线与所述柱孔部的中心线重合,所述密封装置设于所述接口端板外侧且可开闭地密封所述通孔。
根据本发明的一实施方式,所述接口端板的开设所述通孔处的厚度为5~30mm。
根据另一实施方式,所述锥孔部的最大孔径为1~10mm,所述柱孔部的孔径为100~1000μm,所述锥孔部与柱孔部的孔深比为1:10~10:1。
根据另一实施方式,所述接口端板的材质为不锈钢。
根据另一实施方式,所述密封装置包括伸缩杆以及驱动所述伸缩杆伸缩的驱动机构,所述伸缩杆一端部固定有密封头且与所述通孔位置对应,所述伸缩杆伸出时,所述密封头密封所述通孔。
根据另一实施方式,所述密封头对应所述通孔的部分呈半球形。
根据另一实施方式,所述密封头的远离所述通孔的部分呈圆柱形。
根据另一实施方式,所述密封头的材质为聚四氟乙烯或者聚醚醚酮。
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