[发明专利]一种3D花瓣状石墨烯‑聚苯胺超级电容器电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料，其特征在于：所述电极材料以氧化石墨烯为前躯体进行功能化，得到氨基三嗪功能化石墨烯ATRGO，然后苯胺单体在ATRGO表面进行原位氧化聚合，冷冻干燥后，得到3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料。

2.一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，包括：

(1)通过改进的Hummer方法制备得到单分散的氧化石墨烯GO；

(2)氧化石墨烯GO溶液中，搅拌加入碳酸氢钠，冷却至0℃后，滴加入1,3,4-三氯-2,4,6-三嗪溶液，并搅拌3-4h，然后在氮气气氛中，加入对苯二胺，室温搅拌3-4h，回流，冷却至室温，过滤，洗涤，真空干燥至恒重，得到氨基三嗪功能化石墨烯ATRGO；其中氧化石墨烯、碳酸氢钠、1,3,4-三氯-2,4,6-三嗪、对苯二胺的比例关系为：400mg:(60-65)mmol:(15-17)mmol:(60-68)mmol；

(3)将上述氨基三嗪功能化石墨烯ATRGO在盐酸水溶液中，超声分散，得到分散液，然后冷却到0℃后，加入苯胺单体并搅拌，再将引发剂加入到上述分散液中，在0℃反应12-24h，离心，过滤，洗涤，冷冻干燥，即得到3D花瓣状聚苯胺-石墨烯PANI-ATRGO超级电容器电极材料；其中分散液中氨基三嗪功能化石墨烯ATRGO与盐酸水溶液的质量比为1:1～100：1；氨基三嗪功能化石墨ATRGO与苯胺的质量比为1:1-1:300；引发剂与苯胺的质量比为1:1～1:10。

3.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氧化石墨烯GO溶液、1,3,4-三氯-2,4,6-三嗪溶液的溶剂均为二甲基甲酰胺DMF。

4.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中回流温度为90～120℃，时间为12-24h。

5.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过滤为用孔径为0.22μm的聚四氟乙烯膜PTFE过滤；洗涤为分别用丙酮、DMF、正己烷、去离子水反复洗涤直到滤液为无色；真空干燥温度为45-60℃。

6.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氨基三嗪功能化石墨烯ATRGO的接枝率为5-50％。

7.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中盐酸水溶液的浓度为1M。

8.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中超声分散时间为10-60min。

9.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中苯胺单体在体系中的摩尔浓度为0.1～0.0001mol L^-1；引发剂为过硫酸铵APS。

10.根据权利要求2所述的一种3D花瓣状石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中过滤为用孔径为0.22μm的聚四氟乙烯PTFE膜进行过滤；洗涤为分别用去离子水、乙醇、正己烷反复多次洗涤，直到滤液变为无色；冷冻干燥温度为50-60℃。