[发明专利]一种2-丁炔-1-醇的合成方法

权利要求书

1.一种2-丁炔-1-醇的合成方法，其特征在于：以含有1,3-二氯-2-丁烯的橡胶生产中的废液为初始原料，依次经过水解步骤得到3-氯-2-丁烯-1-醇，经过消除步骤得到2-丁炔-1-醇，最后得到纯度为96～98%的2-丁炔-1-醇。

2.根据权利要求1所述的2-丁炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述水解步骤为将含有1,3-二氯-2-丁烯的回收的橡胶生产废液、碳酸钠和水按照质量比为1～1.2∶0.35∶2～2.2的投料比投放至反应釜中，控制回流反应温度为85～92℃，回流反应时间为8～8.5h；回流反应至1,3-二氯-2-丁烯含量小于0.5%后，停止反应，冷却；

回流反应结束后用V_乙酸乙酯：M_{1,3-二氯-2-丁烯}=5～10:1的乙酸乙酯进行萃取2～3次；

萃取结束后使用V_乙酸乙酯：M_碳酸钙=5～10:1的固体碳酸钙进行干燥；

干燥结束后，进行减压蒸馏蒸除乙酸乙酯，设置减压蒸馏的时间为0.5～2h，减压干燥的温度＜40℃，减压蒸馏的真空度＞-0.085MPa，得到粗品3-氯-2-丁烯-1-醇；

减压蒸馏结束后进行精馏操作，在72mmHg下，收集78～85℃的馏分，冷却，称重得3-氯-2-丁烯-1-醇。

3.根据权利要求1所述的2-丁炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述消除步骤为将水解步骤得到的3-氯-2-丁烯-1-醇、环己烷、氢氧化钠和相转移催化剂按照质量比为1～1.2∶20∶4∶0.2的投料比投入反应釜中，设置回流温度为65～72℃，回流反应时间为8～8.5h，反应至3-氯-2-丁烯-1-醇含量小于0.5%后，停止反应；

反应结束后控制温度在40℃以下，使用中和剂中和反应产物的PH至3以下，冷却；

中和反应结束后V_水：M_{（3-氯-2-丁烯-1-醇）}=5～10:1的水萃取2～3次，再用V_乙酸乙酯：M_{3-氯-2-丁烯-1-醇}=5～10:1的乙酸乙酯萃取2～3次；

萃取结束后干燥使用V_乙酸乙酯：m_碳酸钙=5～10:1的固体碳酸钙进行干燥；

干燥结束后，进行减压蒸馏蒸除乙酸乙酯，设置减压蒸馏的时间为0.5～2h，减压干燥的温度为＜40℃，减压蒸馏的真空度为＞-0.085MPa，得到产品2-丁炔-1-醇。

4.根据权利要求1所述的2-丁炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述的橡胶生产中的废液中含有1,3-二氯-2-丁烯含量为25～30%。

5.根据权利要求3所述的2-丁炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵。

6.根据权利要求3所述的2-丁炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述中和剂为盐酸或硫酸。