[发明专利]一种分离、净化莱克多巴胺的磁性印迹聚合物制备方法有效
| 申请号: | 201410214026.6 | 申请日: | 2014-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN103965419A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
| 发明(设计)人: | 汤轶伟;兰建兴;励建荣;高雪;张德福 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
| 主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 | 代理人: | 宋铁军;周楠 |
| 地址: | 121000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 净化 多巴胺 磁性 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种分离、净化莱克多巴胺的磁性印迹聚合物制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)制备磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米微球:
将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O置于三口烧瓶中,加入超声除氧后的去离子水,氮气保护下机械搅拌;然后将反应体系加热后逐滴加入氨水,滴加完毕后恒温晶化;晶化完毕后使温度自然降至室温,利用磁铁分离溶液中合成的黑色产物Fe3O4,用去离子水冲洗Fe3O4,除去未反应的溶剂直到溶液中性为止,产物真空干燥后备用;
(2)制备3-氨丙基三甲氧基硅烷(ATPS)修饰的四氧化三铁材料(ATPS-Fe3O4):
取步骤(1)制备的Fe3O4纳米微球置于三口烧瓶中,然后加入乙醇-水溶液,用冰醋酸调节pH至4,室温下超声分散后加入ATPS,在氮气保护、水浴加热下,机械搅拌反应10~15h;反应结束后用磁铁分离黑色产物ATPS-Fe3O4,并依次用去离子水、无水乙醇、无水乙醚洗产物至无油状悬浮物,产物真空干燥后备用;
(3)制备磁性Fe3O4功能单体(MAC-ATPS-Fe3O4):
将步骤(2)制备的ATPS-Fe3O4材料置于三口烧瓶中,加入甲苯和K2CO3,在冰浴条件下超声振荡20~30min,然后室温搅拌并逐滴加入甲基丙烯酰氯(MAC),10~12h后用磁铁分离溶液中的黑色产物磁性Fe3O4功能单体MAC-ATPS-Fe3O4,并用甲苯、乙醇、乙腈依次冲洗,产物放入真空干燥箱干燥后备用;
(4)磁性RAC分子印迹聚合物的制备(Fe3O4@MIPs):
将步骤(3)制备的磁性Fe3O4功能单体MAC-ATPS-Fe3O4与模板分子莱克多巴胺置于圆底烧瓶中,分散溶剂为乙腈,室温下搅拌3~5h后,加入交联剂和引发剂,冰浴超声分散5~10min,将混合液在60~65℃下水浴加热聚合24~30h,反应时N2保护,并机械搅拌;聚合结束后利用磁铁分离溶液中的固相和液相,倒去上层溶液,得到Fe3O4@MIPs产物;再用甲醇-二氯甲烷混合溶液冲洗Fe3O4@MIPs产物,然后将其放入真空干燥箱中,40~45℃下真空干燥过夜;将干燥后的产物用甲醇-冰乙酸混合溶剂提取莱克多巴胺,直至无莱克多巴胺检出为止,抽提后再放入真空干燥箱中,40~45℃下真空干燥24~30h。
2.根据权利要求1所述的分离、净化莱克多巴胺的磁性印迹聚合物制备方法,其特征在于:步骤(1)中FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2;FeCl2·4H2O与去离子水的摩尔体积比为1mol:8~10L;体系加热温度为60~65℃;加入的氨水与FeCl2·4H2O的体积摩尔比为1.8~2L:1mol;恒温晶化温度为60~65℃,时间为60~80min;产物真空干燥温度为40~45℃,干燥的时间为24~30h。
3.根据权利要求1所述的分离、净化莱克多巴胺的磁性印迹聚合物制备方法,其特征在于:步骤(2)中的Fe3O4纳米微球与ATPS的质量体积比为1g:2~2.5mL;加入的乙醇-水溶液中,乙醇与水的体积比为1:1;超声分散的时间为10~20min;水浴加热的温度为60~65℃;真空干燥的温度为40~45℃,干燥的时间为24~30h。
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