[发明专利]一种磷酸三钾的生产方法无效

专利信息
申请号: 201410213425.0 申请日: 2014-05-20
公开(公告)号: CN104016324A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 周勇;陈肖虎;廖吉星;朱飞武;郑超;张意 申请(专利权)人: 贵阳中化开磷化肥有限公司;贵州科鑫化冶有限公司
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 谷庆红
地址: 551109 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 生产 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及化工技术领域,尤其是一种磷酸三钾的生产方法。

背景技术

磷酸三钾,别名:磷酸钾,正磷酸钾,三水磷酸钾,无水磷酸钾;无色斜方晶系结晶或白色结晶粉末;磷酸三钾在工业上主要用于锅炉水处理,制造液体肥皂、优质纸张、精制汽油、合成橡胶,在食品工业中也可用做缓冲剂、乳化剂、螯合剂、调味剂、酵母食料、抗氧化增效剂、肉类粘结剂等,在农业上广泛用于高效液体复合肥料的生产。目前,对于磷酸三钾的制备方法主要有热法磷酸法,热法磷酸法又分为中和法和碳酸钾法,中和法是采用热法磷酸与氢氧化钾反应制取磷酸三钾,该法虽然获得产品品质较高,但其生产能耗较大,成本较高;另外一种方法使碳酸钾法,该法是采用热法磷酸先与碳酸钾反应,生成磷酸氢二钾,磷酸氢二钾溶液继续用氢氧化钾中和生成磷酸三钾,离心分离,干燥得产品,该法碳酸钾消耗量大,工艺条件要求严格,产品质量难以保证,并且能耗较大,成本较高。

专利号为:200510048775.7的《一种三聚磷酸钾的制备方法》采用过磷酸与无水碳酸钾高温固相反应一步合成磷酸三钾,再经过中和、干燥、粉碎、焙烧、粉碎等工艺获得产品,可见该工艺流程较长,工艺复杂,能耗高,原料成本大,污染大,不利于环保和不具有较优的经济效益。

又如专利号为:200910193400.8的《一种电子级高纯焦磷酸钾的制备方法》将氢氧化钾溶液和磷酸溶液混合,加热至85-100℃,在搅拌条件下反应,调节pH值至8-12,得到料浆浓度为47-50的料浆;氢氧化钾溶液中的氢氧化钾和磷酸溶液中的磷酸的物质量比为1:1;将料浆高温浓缩后脱色,在进行分离纯化,将分离纯化产物继续浓缩结晶,干燥,得到磷酸氢二钾;将磷酸氢二钾在300-600℃高温条件下,进行反应,获得磷酸钾产品,虽然该法回收率较高,无污染物产生,但是该法整个生产工艺中多次进行高温处理,其能耗较大,并且工艺流程复杂,产品生产周期长。

再如专利号为201310566409.5的《高粘度聚偏磷酸钾的制备方法》以磷酸二氢钾为原料,加热脱水聚合生成,并且控制原料中的含钾原料与含磷原料的钾与磷的摩尔比,控制温度为550-600℃的高温环境,获得最终的高粘度的磷酸钾产品;该法采用了工艺流程复杂,工艺中采用高温处理,使得整个生产工艺中的能耗较大,原料配比条件苛刻,使得原料成本较大,导致磷酸钾产品生产的成本较大。

由此可见,在现有技术中,普遍存在着磷酸三钾生产过程中的能耗较大,原料成本较高,生产成本较大的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种磷酸三钾的生产方法,该法具有能耗低、工艺短并且简单、成本低廉的特点。

具体是通过以下技术方案实现的:

一种磷酸三钾的生产方法,是直接采用磷酸脲与氢氧化钾按照摩尔比为1:(2.95-3.05),在反应温度为40-80℃下,以30r/min的搅拌速度匀速搅拌反应30-60min,获得磷酸三钾产品。

具体包括以下步骤:

(1)磷酸脲溶液的制备:将磷酸脲置于溶解槽中,按照磷酸脲与水的质量比为1:1的比例加入水,并按照30-40r/min的搅拌速度进行搅拌溶解,并升温至温度为38℃后,继续搅拌溶解均匀后,获得磷酸脲溶液,待用;

(2)加入氢氧化钾合成:将步骤1)获得的磷酸脲溶液转入合成槽中,并按照磷酸脲的摩尔比与氢氧化钾的摩尔比为1:(2.95-3.05),加入氢氧化钾,并控制反应过程中的温度维持在40-80℃下,以30r/min的搅拌速度匀速搅拌反应30-90min后,获得磷酸三钾产品料浆;

(3)冷却结晶离心分离:将磷酸三钾产品料浆转入结晶器中进行降温结晶处理,降低温度至≤35℃后,待完全析出晶体后,转入离心分离机中进行离心分离,获得滤液和滤饼,滤液为碳酰胺的水溶液,送去磷酸脲合成线;滤饼为磷酸三钾晶体产品,在90℃下干燥,获得磷酸三钾产品。

所述的磷酸脲与氢氧化钾反应制取磷酸三钾中,为磷酸脲溶液和氢氧化钾固体反应。

所述的磷酸脲与氢氧化钾反应制取磷酸三钾中,为磷酸脲溶液和氢氧化钾溶液反应。

所述的磷酸脲与氢氧化钾反应制取磷酸三钾中,为磷酸脲固体和氢氧化钾溶液反应。

所述的磷酸脲的摩尔比与氢氧化钾的摩尔比为1:(2.95-3);

所述的反应温度为50-70℃;

所述的搅拌反应时间为50-70min。

所述的磷酸脲的摩尔比与氢氧化钾的摩尔比为1:(3-3.05);

所述的反应温度为60℃;

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