[发明专利]高纯硼-11的制备方法无效
| 申请号: | 201410212515.8 | 申请日: | 2014-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN103964454A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
| 发明(设计)人: | 方治文 | 申请(专利权)人: | 方治文 |
| 主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02 |
| 代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 胡恩河 |
| 地址: | 300051 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高纯 11 制备 方法 | ||
1.一种高纯硼-11的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(ⅰ)反应器预处理
对制备系统密封测漏合格后,预热反应器(4)到900℃~1300℃,同时通入高纯氢气置换整个系统中的空气,直到由系统中排出的氢气含水量小于1ppm为止;
(ⅱ)高纯三卤化硼-11还原
将来自三卤化硼-11储罐(1)的高纯三卤化硼-11气体与来自氢气储罐(2)的高纯氢气按体积比1:5~1:10的比例通入混合器(3)进行混合,混合后的混合气连续通入反应器(4),反应器内压力不超过1.0MPa,混合气中的高纯三卤化硼-11被氢还原析出单质硼-11沉积在反应器(4)内壁,
反应式如下:
2 11BX3(g) + 3 H2(g) → 2 11B(s) + 6 HX(g)
其中:X为F、Cl 、Br
g表示气体,s表示固体;
(ⅲ)产品分离
反应结束后,将反应器(4)冷却至常温,从反应器(4)内壁上剥离沉积其上的沉积物,即得到高纯单质硼-11产品;
(ⅳ)尾气回收处理
未反应的高纯三卤化硼-11气体、氢气与副产物卤化氢经过滤器(5)过滤后导入换热器(6)冷却至室温,然后导入分离塔(7)使三卤化硼-11 与氢气、卤化氢分离,分离后的三卤化硼-11和氢气回收再利用,少量尾气进入尾气处理系统(8)进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硼-11的制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中高纯三卤化硼-11气体是三氟化硼-11、三氯化硼-11或三溴化硼-11中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硼-11的制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中高纯三卤化硼-11的纯度不低于99.999%,其中硼-11的丰度不低于99%;高纯氢气的纯度不低于99.999%。
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