[发明专利]高纯硼-11的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410212515.8 申请日: 2014-05-20
公开(公告)号: CN103964454A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 方治文 申请(专利权)人: 方治文
主分类号: C01B35/02 分类号: C01B35/02
代理公司: 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 代理人: 胡恩河
地址: 300051 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 高纯 11 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯硼-11的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(ⅰ)反应器预处理

对制备系统密封测漏合格后,预热反应器(4)到900℃~1300℃,同时通入高纯氢气置换整个系统中的空气,直到由系统中排出的氢气含水量小于1ppm为止;

(ⅱ)高纯三卤化硼-11还原

将来自三卤化硼-11储罐(1)的高纯三卤化硼-11气体与来自氢气储罐(2)的高纯氢气按体积比1:5~1:10的比例通入混合器(3)进行混合,混合后的混合气连续通入反应器(4),反应器内压力不超过1.0MPa,混合气中的高纯三卤化硼-11被氢还原析出单质硼-11沉积在反应器(4)内壁,

反应式如下:

2 11BX3(g) + 3 H2(g) → 2 11B(s) + 6 HX(g)

其中:X为F、Cl 、Br

g表示气体,s表示固体;

(ⅲ)产品分离

反应结束后,将反应器(4)冷却至常温,从反应器(4)内壁上剥离沉积其上的沉积物,即得到高纯单质硼-11产品;

(ⅳ)尾气回收处理

未反应的高纯三卤化硼-11气体、氢气与副产物卤化氢经过滤器(5)过滤后导入换热器(6)冷却至室温,然后导入分离塔(7)使三卤化硼-11 与氢气、卤化氢分离,分离后的三卤化硼-11和氢气回收再利用,少量尾气进入尾气处理系统(8)进行处理。

2.根据权利要求1所述的一种高纯硼-11的制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中高纯三卤化硼-11气体是三氟化硼-11、三氯化硼-11或三溴化硼-11中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种高纯硼-11的制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中高纯三卤化硼-11的纯度不低于99.999%,其中硼-11的丰度不低于99%;高纯氢气的纯度不低于99.999%。

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