[发明专利]一种齿科修复用光固化复合树脂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201410212390.9 申请日: 2014-05-19
公开(公告)号: CN103948516A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 马贵平;刘行;聂俊 申请(专利权)人: 北京化工大学常州先进材料研究院
主分类号: A61K6/083 分类号: A61K6/083;A61K6/027;C08L35/02;C08L33/12;C08K3/36;C08F222/20;C08F220/14
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地址: 213164 江苏省常州市武进区常武中路801*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 齿科 修复 用光 固化 复合 树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种齿科修复用光固化复合树脂,其包括树脂基体和复合填料,其特征是所述复合填料包括微米级交联聚甲基丙烯酸甲酯微球和纳米级二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的齿科修复用光固化复合树脂,其特征在于所述微米级交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的形状为球形,直径为1~2μm;纳米级二氧化硅的形状为球形,直径为50~150nm。

3.根据权利要求1所述的齿科修复用光固化复合树脂,其特征在于所述复合填料占复合树脂总质量60%~80%。

4.根据权利要求1所述的齿科修复用光固化复合树脂,其特征在于所述交联聚甲基丙烯酸甲酯微球占复合树脂总质量15%~60%。

5.根据权利要求1所述的齿科修复用光固化复合树脂,其特征在于所述纳米级二氧化硅占复合树脂总质量15%~60%。

6.一种如权利要求1所述的齿科修复用光固化复合树脂的制备方法,其特征包括如下步骤:

(1)将质量百分比分别为60%~80%的双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、20%~40%的双甲基丙烯酸三乙二醇酯(TEGDMA)、0.5%~2%的樟脑醌(CQ)和0.5%~2%的对二甲基氨基苯甲酸乙酯(EDAB)混合均匀,制得树脂基体;

(2)将上述树脂基体溶于丙酮,然后加入交联聚甲基丙烯酸甲酯微球和纳米级二氧化硅,搅拌均匀;

(3)抽真空除去溶剂,除气泡,得到复合树脂。

7.根据权利要求6所述的齿科修复用光固化复合树脂的制备方法,其特征在于所述交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备步骤为:

取质量百分比分别为50%~95%的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.5%~3%的光引发剂、5%~45%的双官能度单体和1%~10%的三官能度单体加入到水和乙醇的混合溶剂中,超声混合5~10min,在固化箱中光照15~60min,结束后用乙醇洗涤2~4次,固体产物放置于真空干燥箱干燥24~72h,研磨得到所需产物,其中水与乙醇的体积比为10:1~1:10。

8.根据权利要求7所述的交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备步骤,其特征在于所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)和2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮(369)。

9.根据权利要求7所述的交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备步骤,其特征在于所述双官能度单体为1,6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、二缩丙二醇双丙烯酸酯(DPGDA)、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)和三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA),聚乙二醇(200)二丙烯酸酯(PEG(200)DA)、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯(PEG(400)DA)、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯(PEG(600)DA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、邻苯二甲酸乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)。

10.根据权利要求7所述的交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备步骤,其特征在于所述三官能度单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)。

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