[发明专利]高纯氘氨的制备方法

权利要求书

1.一种高纯氘氨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ⅰ）反应器预处理

在反应器（8）中装入催化剂，预热反应器（8）至300~500℃，然后从高纯氢气储罐（2）中通入高纯氢气对催化剂进行活化，直至反应器（8）出口排出的氢气中水含量低于1ppm，停止通入高纯氢气，然后通入高纯氮气进行置换；

（ⅱ）氘气与氮气反应

将高纯氮气储罐（1）中的高纯氮气和高纯氘气储罐（3）中的高纯氘气按体积比1:2~1:10的比例导入混合器（4）中进行混合；混合气经缓冲罐（5）后再经压缩机（6）加压至10~30MPa；加压后的混合气经过预热器（7）预热至300℃，当反应器（8）出口排出的氮气中氢气含量低于1ppm时，将预热器（7）排出的混合气导入反应器（8）中进行反应，维持反应器（8）内的反应温度在400~600℃，反应压力在10~30MPa，反应后得到氘氨粗品，

反应式：3D₂ + N₂ → 2ND₃；

（ⅲ）氘氨的液化分离

从反应器（8）出来的氘氨粗品气体与高纯氮气、高纯氘气的混合气经过滤器（9）过滤再进入换热器（10）降温至30℃以下；经过降温后的混合气导入冷凝器（11）进行冷凝，冷凝后经过气-液分离器（12）进行气液分离，气-液分离器（12）的温度控制在-70～-40℃，分离出的液相即氘氨粗品导入精馏塔（13）的塔釜；分离出的气相即未反应的高纯氮气和高纯氘气通过循环回路（15）经循环增压泵（16）加压后回收到原料混合气循环储罐（17）循环利用；

（ⅳ）氘氨提纯

对导入精馏塔（13）塔釜的氘氨粗品进行精馏提纯，塔釜温度控制在-30～50℃，塔顶冷凝器的温度控制在-70～0℃，精馏塔（13）的操作压力控制在0.05～3.0MPa 之间，精馏提纯除去氘氨粗品中的微量氮气及微量氘气，得到最终产品高纯氘氨导入产品收集罐（14）中收集，微量氮气及微量氘气进入尾气处理塔（18）进行处理；

（ⅴ）尾气处理

来自精馏塔（13）的尾气通过尾气处理塔（18）处理达标后排放。

2.根据权利要求1所述的一种高纯氘氨的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中的催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂是铁-铝复合催化剂，助催化剂是碱金属氧化物或碱土金属氧化物，助催化剂的加入量为主催化剂质量的1%～5%。

3.根据权利要求2所述的一种高纯氘氨的制备方法，其特征在于：所述铁-铝复合催化剂是由Fe₃O₄与Al₂O₃按质量比1:1.5~1:4混合而成，所述碱金属氧化物是氧化钾，所述碱土金属氧化物是氧化钙、氧化镁或硅砂中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种高纯氘氨的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中高纯氢气的纯度不低于99.999%，高纯氮气的纯度不低于99.9995%。

5.根据权利要求1所述的一种高纯氘氨的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中高纯氘气的纯度不低于99.999%，其中氘的丰度不低于99%。