[发明专利]一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学光谱分析领域，具体的为一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪。

背景技术

随着工业技术的发展与进步，过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素应用也越来越广泛，同时由其造成的污染也越来越严重。这些金属元素通过矿山开采、金属冶炼、化工生产废水和生活垃圾等人为污染源，以及地质侵蚀、风化等天然源等进入水体，加之具有毒性大、不易代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的生存。

随着人们社会环保意识的增强和对劳工安全关注度的提升，世界各国对于实现实时监测空气及水样中的过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素的需求日益强烈。

目前，对水体金属元素常用的检测方法是光谱和质谱技术，如电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、火焰电离-原子吸收光谱(F-AAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)[等。光谱和质谱技术具有检出限低、稳定可靠的优点，但是所用设备体积较大，操作步骤繁琐，检测成本偏高，难以实现便携化和快速检测。专利号为Zl201110207663.7的中国专利公布了一种用于水中重金属元素检测的激光诱导击穿光谱(LIBS)技术，但是该技术需要高能量的脉冲激光器，且对光谱仪的分辨率要求较高(通常小于0.1nm)，设备成本偏高。

国内外真正应用于水中重金属在线分析的技术主要是比色法和电化学方法。比色法如ZL201010540802.3的中国专利，原理简单，不需要特殊设备，是经典的化学分析方法之一。然而，该方法的灵敏度较低，只适合于测定某些特殊组分以及较高浓度的重金属；而且，该方法用到的显色剂、掩蔽剂或生成物本身对环境和操作人员存在潜在的安全隐患。申请号为201010268202.6的中国专利报道了一种用于重金属离子检测的电化学方法，具有灵敏度高、检测方便等优点，但电化学的测量结果易受到水中有机物等成分的干扰。另外，它通常采用汞为电极，容易带来二次污染。

电解液阴极大气压辉光放电-原子发射光谱(Electrolyte Cathode Atmospheric Pressure Glow Discharge-Atomic Emission Spectroscopy,ELCAD-AES)技术逐渐应用到水体金属元素的探测。其结构为：电解质溶液通过进样装置经直径较大的竖直导管一端导出，形成喷泉，而在导出端上方附近用金属电极加上一定正电压，从而产生放电等离子体。Webb等从缩小阴极表面积，减小等离子体体积等方面对ELCAD系统进行改进，采用“J”型导流式结构，所构建的SC-GD(Solution Cathode-Glow Discharge)系统放电所需试样体积减小到2mm3，接近原来的1/5，同时降低了外部电路功率，而系统对金属元素的检测能力则大大提高，可达到μg/L及以下。申请号为201310072070.3的中国专利公开了一种液体阴极放电装置，进样管和排液管均从放电池底端插入，采用排液管的高度控制放电池液面的高度，获得了稳定的放电等离子体。

然而这几种液态阴极放电方式均具有一个较大的溶液腔，并且放电阴极均通过溶液腔中的溶液与样品相连，溶液中的浓度、高度和温度变化均为引起放电回路的不稳定性。

发明内容

针对以上现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种体积更紧凑、放电更稳定、在线实时检测，检测灵敏度高，又经济实惠、能量消耗低的用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪，本发明的技术方案如下：一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪,其包括高压电源、电阻、金属阳极、辅助石墨电极、溶液池、进样管、样品池、双通道蠕动泵、废液池、会聚透镜、光谱仪及处理器；

所述高压电源的正极通过电阻与金属阳极相连接，所述金属阳极的上端面为一圆柱体，下端面为具有30°～60°倒角的圆锥体，与所述金属阳极的圆锥体端下方对应设置有一辅助石墨电极，且辅助石墨电极与金属阳极在一条直线上；所述高压电源的负极一路接地，另一路与所述辅助石墨电极的下端相连接，所述辅助石墨电极固定于溶液池的中心位置处，且所述辅助石墨电极的上端延伸出溶液池的上表面，所述辅助石墨电极的下端在溶液池内部，所述辅助石墨电极的中空位置设置有一进样管，且所述进样管的顶端高于辅助石墨电极的上端面，所述进样管的上端开口，所述进样管的下端贯穿所述溶液池并与双通道蠕动泵相连接，所述双通道蠕动泵分别与样品池和废液池相连接，所述金属阳极的侧面还设置有固定在支架上的会聚透镜及光谱仪，所述会聚透镜的中心与光谱仪的入口平行；