[发明专利]采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置及方法有效
| 申请号: | 201410210203.3 | 申请日: | 2014-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN103940768B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
| 发明(设计)人: | 朱湘宁;李晓波;邢友武;刘亚勇 | 申请(专利权)人: | 北京萨维福特科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/28 |
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| 地址: | 100096 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 采用 零气前 处理 测量 固态 激光 同位素 装置 方法 | ||
技术领域
本发明涉及测量固态碳前处理装置和方法领域,具体为一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置,以及一种使用采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置的采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的方法。
背景技术
现有的方法的测量过程是怎样的,请详细描述,有哪些缺陷和不足。
如图1所示,传统测量碳同位素测量的设备是稳定性同位素质谱仪,利用不同同位素分子的质量区别,进行测量。以CO2分子为例,有不同同位素分子,如CO2和13CO2的分子量分别是44和45,因为质量不同而进入不同靶位,可以被分别测出。
自上世纪90年代中期,开始出现,利用激光吸收光谱技术,进行稳定性同位素测量的方法和设备。其基本原理在于利用不同的同位素分子,如图2所示,在光谱上有不同的吸收峰。分别测量吸收峰面积,可得到该同位素分子的绝对含量,以绝对含量相除得到稳定性同位素比值。
质谱法与激光吸收光谱的比较如下表:
激光吸收光谱法作为一种新的测量稳定性同位素的方法,由于成本的原因,正在逐步取代质谱仪在某些指标上的应用,而国际原子能机构(IAEA)也认为这种新技术,会带来一种新的稳定性同位素的测量范式。
然而,这种新的测量方法在原理上与传统的方法有着一定的不同,全部沿用传统的前处理方法,则不能获得正确的数据。
例如,在碳同位素的测量上,就有这样的问题。利用质谱仪测量固体样品需要利用真空马弗炉,或者TOC,或者元素分析仪等燃烧组件,以纯氧作为助燃剂,将样品完全转化成CO2气体。再经过冷阱,去除其他气体,制成纯CO2,进入质谱进行测量。而这样的前处理,并不适用于激光吸收光谱设备。
激光碳同位素分析仪,在进行CO2同位素测量时,对于两个条件有较高的要求,否则会严重的影响测量结果。
1、待测气体背景:不同的气体背景可以严重的影响测量结果。
2、浓度依赖性:不同浓度的CO2气体,虽然同位素丰度相同,也会存在足以影响数据的偏差。浓度依赖性可以进行修正而得到很好的解决,但是不同气体背景的修正并不相同。
仪器出厂前,厂家会以自然气体背景进行浓度依赖性的修正,并写入程序中。
因此,利用纯氧作为助燃剂,燃烧后得到的尾气,不是自然背景的气体,主要是氧气。即便采用氧气背景的标气,或者加入标准物质进行校准,因为不同背景浓度依赖性校准公式不同,难以得到正确的结果。
以上就是目前利用激光吸收光谱设备测量固体碳同位素现存的主要问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置,以解决气体测量装置气体背景对测量结果的影响以及对CO2气体浓度依赖性的问题,通过使用零气代替氧气进行前处理,提高应用激光同位素分析仪测量固态碳同位素结果的可靠性和稳定性。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置,主要包括供气装置(A)、燃烧装置(B)、集气装置(C)、采气装置(D)和分析装置(E)五个部分,其特征在于:
所述的供气装置(A)内装有零气体,所述的供气装置(A)通过零气体管(18)与燃烧装置(B)相连接,所述的燃烧装置(B)通过进样管(17)与集气装置(C)连接,所述的采气装置(D)通过导气管(16)与分析装置(E)连接在一起。
进一步,所述的供气装置(A)为零空气发生器。
进一步,所述的供气装置(A)包括装零气体的气罐(1)、用于检测气罐(1)的仪表(2),以及设置于气罐(1)上部为外界提供气体的出气口(3),所述的零气体管(18)与出气口(3)相连接。
进一步,所述的燃烧装置(B)包括燃烧炉(5),所述的燃烧炉(5)内设有用于盛放样品的燃烧腔(4),在燃烧腔(4)内部开有让零气进入的进气口(6),所述的零气体管(18)与进气口(6)相连通,所述的燃烧炉(5)的上设有供尾气排出的尾气口(7),所述的进样管(17)连接在尾气口(7)上。
进一步,所述的燃烧装置(B)为真空马弗炉。
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