[发明专利]一种超级电容器用二氧化钌/碳复合纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超级电容器用二氧化钌/碳复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

(a)将钌源溶于乙醇的水溶液中，加入阳离子表面活性剂，分散；

(b)将步骤(a)所得溶液放入反应器中密封，加热反应；

(c)将步骤(b)反应后产物洗涤后分散于有机溶液中，加入碳基体，吸附；

(d)分离步骤(c)吸附后混合物，洗涤后用有机酸煮沸；

(e)将步骤(d)煮沸后混合物洗涤，烘干，煅烧，得到所述二氧化钌/碳复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述钌源为三氯化钌、(间异丙基甲苯)[(S,S)-Ts-DPEN]氯化钌、乙酰丙酮钌、三氯化六铵合钌、亚硝酰基硝酸钌中的1种或2种的混合；

优选地，所述钌源的浓度为0.1mmol/L～100mmol/L，优选为0.5mmol/L～10mmol/L，进一步优选为2mmol/L；

优选地，所述乙醇的水溶液中水与乙醇的体积比为5:1～1:10，优选为1:1～1:5，进一步优选为1:2；

优选地，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基季铵溴化物、十二胺、十八烷基胺盐酸盐、双十八烷基胺盐酸盐、苯扎氯铵、十二烷基二甲基苯基溴化磷、十二烷基二甲基苄基氯化铵、氯化十二烷基吡啶、四正丁基氯化铵、三正辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的1种或2种的混合；优选为十六烷基三甲基季铵溴化物、十二胺、十八烷基胺盐酸盐、双十八烷基胺盐酸盐、苯扎氯铵中的1种或2种的混合；进一步优选为十二胺；

优选地，所述阳离子表面活性剂的摩尔浓度为0.8mmol/L～8mmol/L。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(b)中所述反应器为高压釜，优选为聚四氟乙烯内胆的高压釜；

优选地，所述加热反应的温度为100～220℃，优选为140～180℃，进一步优选为160℃；加热反应的时间为2～24h，优选为3～18h，进一步优选为4～10h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述的洗涤后分散于有机溶液中重复两次以上，优选为两次；

优选地，所述洗涤使用无水乙醇进行，所述有机溶剂为甲苯；

优选地，所述碳基体为活性炭、炭黑、石墨、石墨烯、SuperP、乙炔黑、BP2000、VulcanXC-72、VulcanXC-72R、碳纳米管和碳纤维中的1种或2种以上的混合；

优选地，所述碳基体与钌源的质量比为5:1～1:3，优选为2:1～1:2，进一步优选为1:1；

优选地，所述吸附的时间为1h以上，优选为2～24h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(d)中的洗涤使用无水乙醇进行；

优选地，所述洗涤为3次以上，优选为5次；

优选地，所述的有机酸为羧酸，优选为乙酸、乙二酸、甲酸、苯甲酸、丁烯二酸、苯二甲酸或己二酸中的1种或2种以上的混合；

优选地，所述煮沸的时间为1h以上，优选为2～3h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(e)所述洗涤使用水进行，优选洗涤1次以上，进一步优选为3次；

优选地，所述煅烧的温度为200℃～500℃，优选为300～400℃，进一步优选为350℃，煅烧时间为2～10h，优选为2～5h，进一步优选为4h。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述方法制备的超级电容器用二氧化钌/碳复合材料，所述二氧化钌为水合二氧化钌，尺寸为2nm～20nm，二氧化钌均匀地分散于碳基体的表面。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述碳基体为活性炭、炭黑、石墨、石墨烯、SuperP、乙炔黑、BP2000、VulcanXC-72、VulcanXC-72R、碳纳米管和碳纤维中的1种或2种以上的混合。