[发明专利]一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料及制备方法在审

专利信息
申请号: 201410208969.8 申请日: 2014-05-18
公开(公告)号: CN104037411A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 肖文杰 申请(专利权)人: 深圳赛骄阳能源科技有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45;H01M4/62
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 王贤义
地址: 518116 广东省深圳市龙岗区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 多元 掺杂 磷酸盐 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料,其特征在于:该材料通式为LiFe1-x-yTi0.5xMn0.1-yPO4/C,以LiFe1-x-yTi0.5xMn0.1-yPO4/C为基材,基材外包覆有碳材料微粒层,基材与碳材料微粒层组合成复合颗粒,并且复合颗粒均匀分散在由碳材料微粒组成的导电网络中,其中0.03≤(x/2+y)≤0.10,0.02≤x≤y≤0.08,C由有机碳源化合物分解生成。

2.根据权利要求1所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料,其特征在于:所述有机碳源化合物为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或聚乙二醇中的一种。

3.根据权利要求2所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料,其特征在于:所述有机碳源化合物的加入量为基材原料总重量的1-10%。

4.根据权利要求1所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料,其特征在于:所述复合颗粒的粒径在0.5~5μm之间,其比表面积为12-35 m2/g。

5.根据权利要求1所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料,其特征在于:所述碳材料微粒的直径在5~50 nm之间。

6.如权利要求1所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将锂源化合物中的锂、铁源化合物中的铁、钛源化合物中的钛、锰源化合物中的锰、磷酸二氢铵按照1﹕(1-x-y)﹕0.5x﹕(0.1-y)﹕1的摩尔比的比例混合,同时加入碳或有机碳源化合物,碳或有机碳源化合物的加入量为基材原料总重量的1~10%,形成原料混合物,其中,0.03≤(x/2+y)≤0.10,0.02≤x≤y≤0.08;

(2)将原料混合物分散于水或乙醇或丙酮溶剂中,原料固体与溶剂的质量比为1:1.5~2.5,在高能球磨机内以200-1000 r/min的转速球磨分散15~25小时,将得到的悬浮液通过高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥,制备得到前驱分散体;

(3)在氩气气氛中,将前驱分散粉体以1~5℃/min的升温速度,在650~750℃的温度范围内热处理8~30h,然后自然冷却至100℃以下;

(4)将经过步骤(3)处理后的一次烧结料过筛,加入有机碳源化合物进行第二次碳包覆,再加入去离子水,球磨后干燥;

(5)将步骤(4)所得物料处于氩气气氛中,以1~5℃/min的升温速度,在600~800℃的温度范围内进行烧结处理12~16h,然后自然冷却至100℃以下;

(6)在搅拌桶中进行机械融合处理,搅拌桶的转速为500~800 r/min,时间50~200min,得到多元掺杂锂磷酸盐正极材料。

7.根据权利要求6所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,加入去离子水的量可为一次烧结料的30%~40%;所述球磨的球料质量比可为(4~8)∶1,所述球磨的时间可为3~5h,采用喷雾进行干燥。

8.根据权利要求6所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,所述高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥的进口温度为180~250℃,出口温度为50~80℃,送料速度为:20~100 ml/min。

9.根据权利要求6所述的一种多元掺杂锂磷酸盐正极材料的制备方法,其特征在于:所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂、硝酸锂、草酸锂中的一种;所述铁源化合物为氯化亚铁、氯化铁、柠檬酸铁、氢氧化铁、乳酸亚铁、硝酸铁、氧化亚铁、草酸亚铁中的一种;所述钛源化合物为偏钛酸、三氯化钛、四氯化钛、钛酸的一种;所述的锰源化合物为氯化锰、氢氧化锰、碳酸锰、硝酸锰、二氧化锰中的一种。

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