[发明专利]核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法有效
| 申请号: | 201410208704.8 | 申请日: | 2014-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN103977800A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 袁磊;倪红伟;陈忠林;沈吉敏;张继舟;王立民;吕品 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院自然与生态研究所 |
| 主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C01G49/02;C02F1/78 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 结构 纳米 磁性 羟基 氧化铁 臭氧 催化剂 合成 方法 | ||
1.核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于它包括以下步骤:
一、配制铁离子摩尔浓度为0.5mol/L~2mol/L的铁盐溶液,然后加入助剂,使助剂的摩尔浓度为0.01mol/L~0.03mol/L,得混合液A;
二、在温度为20℃~30℃的条件下,用摩尔浓度为0.5mol/L~2mol/L的碱溶液滴定步骤一得到的混合液A至混合液A的pH值为9~12,得到悬浮液,静置10min~30min后,在氮气保护条件下、于40℃~80℃活化6h~12h,然后超声分散10min~20min,再加入摩尔浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的四乙氧基硅烷,于转速为120r/min~300r/min的条件下磁力搅拌6h~12h,抽滤固相物后用去离子水清洗2~3遍至清洗液的pH值恒定不变,于60℃~550℃条件下焙烧2h~3h,得固相物B;
三、将步骤二得到的固相物B按照质量与体积比为1g:(1~2)mL的比例浸入摩尔浓度为0.5mol/L~2mol/L的三价铁盐溶液中,然后于40℃~60℃下烘干,得固体C;
四、将步骤三得到的固体C浸入摩尔浓度为0.5mol/L~2mol/L的碱溶液中,得悬浊液,调节悬浊液的pH值为9~12,搅拌30min~120min后,于40℃~80℃下活化24h~48h,然后抽滤固相物,先用无水乙醇清洗1~2遍,再用去离子水清洗3~5遍,至清洗液pH值恒定不变,于40℃~100℃条件下烘干,即得核壳结构纳米磁性羟基氧化铁。
2.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤一中所述的铁盐溶液为二价铁盐溶液或二价铁盐和三价铁盐的混合溶液,其中二价铁盐和三价铁盐的混合溶液中二价铁离子和三价铁离子的摩尔比为1:(2~3.5)。
3.根据权利要求2所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁,三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
4.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤一中所述的助剂为尿素或EDTA。
5.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤一中所述的配制铁离子摩尔浓度为0.5mol/L的铁盐溶液,然后加入助剂,使助剂的摩尔浓度为0.01mol/L。
6.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤二中所述的碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水。
7.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤二中所述的于60℃条件下焙烧3h,得固相物B。
8.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤三中所述的三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
9.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤三中所述的将步骤二得到的固相物B按照质量与体积比为1g:1.5mL的比例浸入摩尔浓度为0.5mol/L的三价铁盐溶液中。
10.根据权利要求1所述的核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法,其特征在于步骤四中所述的搅拌60min后,于40℃下活化48h。
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