[发明专利]一种用金盏菊制备高纯度叶黄素的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物化学技术领域，具体涉及一种用金盏菊制备高纯度叶黄素的方法。

背景技术

叶黄素(lutein)又名“植物黄体素”，属含氧的四萜类类胡萝卜素，是蔬菜、水果、花卉等植物中广泛存在的天然抗氧化剂，具有良好的抵御游离基在人体内造成的细胞与器官损伤的能力，可预防由于机体衰老引发的冠心病、心血管硬化和肿瘤等疾病。另外，叶黄素是眼睛中仅有的两种类胡萝卜素之一，对于预防老年性眼球视网膜黄斑区病变、白内障等眼部疾病具有独特的功效。叶黄素呈鲜艳黄色，不溶于水，易溶于氯仿、四氢呋喃等有机溶剂，具有耐光、热、酸、碱，着色能力强等特点。作为一种具有双重功效(增色和保健)的食品、医药添加剂，叶黄素在食品、药品、化妆品等行业中受到人们越来越多的关注。

叶黄素的结构中有3个手性中心，因此存在多种异构体，化学合成比较困难。目前，叶黄素主要来自于植物提取，金盏菊中含有丰富的叶黄素，是近年来叶黄素提取的主要植物资源。植物中叶黄素多以叶黄素酯形式存在，游离叶黄素可被人体直接吸收利用，而叶黄素酯则必须在体内水解成游离叶黄素后才能被吸收。因此，叶黄素的提取工艺中，多采用皂化方式，将叶黄素酯转变为游离态。

现有报道的叶黄素制备主要采用溶剂提取、皂化再经重结晶的方法。中国专利(申请号200810195251.4)“叶黄素提取工艺”中采用正己烷-丙酮-甲醇复合溶剂进行叶黄素的提取，再通过氢氧化钾醇溶液进行皂化反应，反应产物用去离子水洗涤，离心得粗品，再用四氢呋喃/去离子水体系进行重结晶，所得晶体再经去离子水或乙醇洗涤，干燥得叶黄素晶体。该方法存在耗时长、溶剂消耗量大、溶剂不易回收的问题。中国专利(申请号200510111767.2)“叶黄素脂肪酸酯和叶黄素的制备方法”中采用大孔吸附树脂提纯叶黄素，采用石油醚-甲醇体系进行洗脱，但因石油醚与甲醇互溶性差，使得柱层析效果不理想。中国专利(申请号200810184478.9)“从万寿菊中提取叶黄素酯类化合物的方法”，采用硅胶精制叶黄素酯，但硅胶多为一次性使用，生产成本大，且经硅胶吸附后叶黄素酯有部分损失。综上所述，针对现有技术存在的问题，提出操作简便、成本低、生产周期短、产品纯度高的叶黄素提取新方法，是提高金盏菊植物资源利用率、实现叶黄素大规模产业化生产亟待解决的关键问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用金盏菊制备高纯度叶黄素的方法，该方法简单可行，成本低，所得叶黄素纯度高、收率高。

本发明所采取的技术方案是一种用金盏菊制备高纯度叶黄素的方法，包括以下步骤：

a、按重量份数，取金盏菊1份、石油醚2～7份和氢氧化钠乙醇溶液1～3份，在氮气保护下于30℃～70℃的条件下加热1～3小时，随后加入去离子水至叶黄素结晶析出，过滤，得叶黄素粗品；

b、将所述叶黄素粗品用氯仿溶解，上样于聚酰胺层析柱，先用水洗脱，再用甲醇-水梯度洗脱，合并流份，浓缩，即得高纯度叶黄素。

特别优选的，用甲醇-水梯度洗脱时，采用甲醇：水＝50～100:50～0的洗脱剂来进行洗脱。

作为优选，所述步骤a中的石油醚选用正己烷、丙酮、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种进行替换。

作为优选，所述步骤a中氢氧化钠乙醇溶液的浓度为0.05～0.2g/ml。

作为优选，所述氢氧化钠乙醇溶液选用氢氧化钠甲醇溶液、氢氧化钠丙醇溶液、氢氧化钾甲醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液或氢氧化钾丙醇溶液中的一种进行替换。

作为优选，所述步骤a中在过滤之后，加入水洗的工艺步骤。

作为优选，所述步骤b中叶黄素粗品用氯仿溶解后，用适量聚酰胺拌样，干燥后，再上样于聚酰胺层析柱。

本发明还提供一种所述制备高纯度叶黄素的方法制得的叶黄素。

本发明的有益效果在于：本发明采用提取与皂化同时进行的方法，简化操作，并通过氮气保护以防止叶黄素的氧化分解，最大程度地提取金盏菊中的叶黄素；本发明中首次采用聚酰胺树脂进行叶黄素的精制，利用其与叶黄素形成氢键的选择性吸附作用，除去胡萝卜素等其他杂质，达到获取高纯度叶黄素的目的。本发明所述叶黄素制备方法避免了重结晶提纯方法耗时长、溶剂用量大的缺点，解决了叶黄素因不溶于水，在大孔吸附树脂上分散差、吸附困难的问题；与硅胶相比，聚酰胺树脂可重复利用，经济性强，且本发明所得叶黄素产品纯度高、收率高，可用于工业化生产。

具体实施方式

为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。