[发明专利]一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯酰胺的制造技术，具体涉及一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，属于高分子材料制备领域。

背景技术

聚丙烯酰胺的分子链很长，它的酰胺基（-CONH₂）可与许多物质亲和、吸附形成氢键，这就使它能在吸附的粒子之间架桥，使数个甚至数十个粒子连接在一起，生成絮团，加速粒子下沉。这同一般絮凝机理类似，即一个分子能同时吸附几个粒子，使它们拉在一起，迅速沉降。基于此，聚丙烯酰胺可以作为絮凝剂使用。

阴离子型聚丙烯酰胺( PHP) 类絮凝剂以其优异的性能和环境友好而广泛应用于污水处理。PHP 兼具絮凝、增稠、降阻性、分散性等性能，广泛应用于采油、选矿、洗煤、冶金、化工、造纸、环保等领域。但是常规的聚丙烯酰胺在使用过程中，都是先絮凝形成矾花，然后沉淀分离，该过程耗时长，且工艺复杂，导致处理效率非常低。

发明内容

本发明的目的是提供一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，由此制备的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂具有可磁性分离性，大大提高了污水处理效率。 

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）改性四氧化三铁的制备 

将无机铁化合物、有机溶剂、稳定剂混合均匀，放入密闭反应器中于150℃-220℃下反应8小时，得到四氧化三铁；然后将四氧化三铁分散在乙醇中，再加入硅酸酯类表面改性剂以及氨水，室温下搅拌12小时，得到固体化合物；然后将固体化合物加入乙醇和水的混合溶液中，再加入硅烷偶联剂，搅拌12小时后即得到改性四氧化三铁； 

所述稳定剂为聚乙烯醇或者聚乙二醇；

所述无机铁化合物、有机溶剂、稳定剂的质量比为（1-10）∶（50-100）∶（0.1-5）；

所述四氧化三铁、硅酸酯类表面改性剂以及氨水的质量比为2∶10 ∶5；

所述固体化合物与硅烷偶联剂的质量比为2 ∶1；

(2) 磁性阴离子型聚丙烯酰胺的制备：

将氢氧化钠水溶液与丙烯酸混合配制质量浓度为5-20%的丙烯酸钠水溶液；在丙烯酸钠水溶液中加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和改性四氧化三铁；然后再加入小分子引发剂，在70℃-95℃条件下反应6小时，得到阴离子型聚丙烯酰胺水溶液；最后干燥阴离子型聚丙烯酰胺水溶液得到固体，即为阴离子型聚丙烯酰胺；

所述丙烯酸钠水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三铁、小分子引发剂的质量比为100∶(5-20)∶(1-10)∶(0.1-3) ∶(0.1-1)。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述无机铁化合物为三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或者氧化铁；所述有机溶剂为乙二醇、丙三醇、乙二醇单苯醚或者石蜡；所述稳定剂为聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1799或者分子量为400-10000的聚乙二醇；所述表面改性剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或者硅酸异丙酯；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560 KH570、KH580、KH590、KH602或者KH792。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述氨水的质量浓度为25%-28%。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述小分子引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰。

优选的技术方案，步骤(2)中，所述丙烯酸钠水溶液的质量浓度为10%；所述丙烯酸钠水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三铁、小分子引发剂的质量比为100∶16∶2∶0.8∶0.6。

上述技术方案中，步骤(1)中，为了增加反应的纯度，四氧化三铁、固体化合物以及改性的四氧化三铁制备完成后，可以再用乙醇洗涤；步骤(2)中，为了丙烯酸钠水溶液的纯度，可以将氢氧化钠和丙烯酸按照1∶1的摩尔比进行反应。

本发明公开的可磁性分离的阴离子型聚丙烯酰胺在使用过程中，阴离子聚丙烯酰胺前期可以与水中的悬浮物絮凝形成矾花；后期分离时，因为阴离子聚丙烯酰胺中包裹有磁性四氧化三铁纳米粒子，导致处理污水时形成的矾花也具有一定的磁性，在分离过程中，利用外加磁场的作用力使絮凝物与水迅速分离；整个过程可连续化运作，大大提高了污水处理效率。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

（1）本发明首次公开了一种可磁性分离的阴离子型聚丙烯酰胺；解决了现有技术中矾花沉淀时间长、分离率低、工艺复杂的问题，矾花分离率最高达95%，提高了污水处理效率。