[发明专利]一种1,3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法在审
申请号: | 201410207902.2 | 申请日: | 2014-05-18 |
公开(公告)号: | CN104030931A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 修建东;刘方旭 | 申请(专利权)人: | 烟台恒迪克能源科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C213/08;C07C215/18;C23F11/02 |
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地址: | 264760 山东省烟台市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双环己 胺基 丙醇 合成 方法 | ||
1.一种3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法,其特征是:以苯为溶剂,氯化锌和氧化锌为催化剂,环氧氯丙烷与环己胺在搅拌条件下,进行回流反应,生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇,在缚酸剂氢氧化钠溶液存在下,继续回流反应,生成1-3-双环己胺基-2-丙醇,静置,分层,分离和提纯,制得1,3-双环己胺基-2-丙醇,具体包含以下步骤:
1).以苯为溶剂,氯化锌和氧化锌为催化剂,在搅拌条件下,向环己胺中缓慢加入环氧氯丙烷,于80℃~90℃回流反应3~4小时,生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇;
2).向反应混合物中加入20%的氢氧化钠溶液,再加热,于80℃~90℃继续回流反应4~5小时,反应过程中用20%的氢氧化钠溶液控制PH在9~10,生成1,3-双环己胺基-2-丙醇,反应完毕后,冷却至20~40℃,停止搅拌,静置;
3).反应混合物分为两层,上层为有机相,分离出含有沉积物氯化钠的下层,加水进行稀释和溶解沉积物,用苯对下层稀释溶液萃取两次,上层有机相与两次萃取的苯层合并,进行减压蒸馏,回收苯,得淡黄色液体1,3-双环己胺基-2-丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法,其特征是:所述的催化剂用量为环氧氯丙烷用量的2%~4%;所述的环氧氯丙烷、环己胺的摩尔比为1﹕2~3;所述的溶剂苯的用量为环己胺用量的2~3倍;所述的萃取苯的用量为环己胺用量的0.4~0.6倍。
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