[发明专利]一种超支化化合物防水剂及其制备方法有效
申请号: | 201410206364.5 | 申请日: | 2014-05-15 |
公开(公告)号: | CN103992485B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 蔡再生;冯磊;王俊;杨娜 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;D06M15/37 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 化化 防水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种超支化化合物防水剂,其特征在于:所述防水剂的分子式为:
其中A为依次类推,为其中的一种;R1为碳原子数为1-16的烷烃基,R2为碳原子数为8-16的烷烃基。
2.一种超支化化合物防水剂的制备方法,包括:
(1)将乙二胺溶于无水甲醇中,然后滴加丙烯酸甲酯,然后在室温条件下,搅拌反应12-24h,减压蒸馏,得到0.5代聚酰胺胺树状大分子PAMAM G0.5;其中乙二胺、无水甲醇、丙烯酸甲酯的摩尔比为1.5:10:12;
(2)将PAMAM G0.5溶于无水甲醇中,然后滴加乙二胺,在室温下磁力搅拌反应24-48h,减压蒸馏,得到1.0代聚酰胺胺树状大分子;重复步骤(1)、(2)得到不同代数的聚酰胺胺树状大分子;其中PAMAM G0.5、无水甲醇、乙二胺的摩尔比为0.5:0.02:12;
(3)将步骤(2)所得聚酰胺胺树状大分子溶于无水甲醇中,然后滴加1,2-环氧氯丙烷,再补加无水甲醇,得到聚酰胺胺-1,2-环氧氯丙烷树状大分子溶液,在40-50℃反应3-6h,减压蒸馏,分离提纯,得到接枝环氧化合物的聚酰胺胺树状大分子;其中聚酰胺胺树状大分子、无水甲醇总和、1,2-环氧氯丙烷的比例关系为0.5mmol:50-100g:4-16mmol;
(4)将上述接枝环氧化合物的聚酰胺胺树状大分子,仲胺和碳酸钾加入极性非质子溶剂中,依次在-20~0℃、0~40℃条件下,分别反应1-4小时后,回流,反应完毕后减压蒸馏,分离提纯,即得超支化化合物防水剂;其中接枝环氧化合物的聚酰胺胺树状大分子、仲胺的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应为40℃水浴恒温条件下进行反应。
4.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中分离提纯为溶于蒸馏水中离心分离3-5次。
5.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中聚酰胺胺树状大分子为不同代数的聚酰胺胺树状大分子中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中聚酰胺胺树状大分子溶于的无水甲醇、补加的无水甲醇的质量比为1:1-2:1。
7.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中聚酰胺胺-1,2-环氧氯丙烷树状大分子溶液的质量浓度为5%。
8.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中仲胺和碳酸钾的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中极性非质子溶剂为乙腈、丙酮、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、氯仿中的一种或几种。
10.根据权利要求2所述的一种超支化化合物防水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中分离提纯为溶于蒸馏水中离心分离3-5次。
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