[发明专利]以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201410206340.X | 申请日: | 2014-05-15 |
公开(公告)号: | CN103949266A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 李选志;王亚利;王雁;曹晓玲 | 申请(专利权)人: | 西安元创化工科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/86 | 分类号: | B01J23/86;B01J23/89;B01J23/889;B01J35/10;C07D241/12 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710061 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丙醇 原料 合成 甲基 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂,包括载体和负载于载体上的活性组分,其特征在于,所述活性组分为氧化铜、氧化锌和其他金属氧化物;所述氧化铜的负载量为催化剂质量的5%~15%,氧化锌的负载量为催化剂质量的5%~15%;所述其他金属氧化物为氧化银和/或氧化铬,其他金属氧化物的负载量为催化剂质量的4%~8%;所述载体为Al2O3载体或硅铝载体,所述硅铝载体中氧化硅的质量百分含量不大于20%。
2.根据权利要求1所述的以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂,其特征在于,所述氧化铜的负载量为催化剂质量的8%~14%,氧化锌的负载量为催化剂质量的9%~15%,其他金属氧化物的负载量为催化剂质量的4%~7%。
3.根据权利要求2所述的以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂,其特征在于,所述氧化铜的负载量为催化剂质量的10%,氧化锌的负载量为催化剂质量的13%,其他金属氧化物的负载量为催化剂质量的5.5%。
4.根据权利要求1、2或3所述的以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂,其特征在于,还包括负载于载体上的助剂,所述助剂为氧化铁和/或氧化锰,助剂的负载量为催化剂质量的0.5%~1%。
5.根据权利要求1、2或3所述的以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂,其特征在于,所述载体的比表面积为200m2·g-1~350m2·g-1,载体的孔容为0.45mL·g-1~0.60mL·g-1。
6.一种制备如权利要求1、2或3所述催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将活性组分对应的硝酸盐用去离子水溶解,得到浸渍溶液,然后采用等体积浸渍法将载体置于浸渍溶液中浸渍1h~4h;
步骤二、将步骤一中浸渍后的载体在100℃~120℃下干燥6h~10h,然后在300℃~500℃下焙烧2h~6h,得到催化剂。
7.一种制备如权利要求1、2或3所述催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将活性组分和载体进行机械碾压混合,得到混合物料;
步骤二、向步骤一中所述混合物料中加入粘接剂和去离子水,混合均匀后置于双螺杆挤出机上进行挤出,得到条状物料;所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、淀粉和田菁粉中的一种或几种;所述粘结剂的质量为混合物料质量的0.5%~2%,去离子水的质量为混合物料质量的50%~80%;
步骤三、将步骤二中所述条状物料在100℃~120℃下干燥6h~8h,然后在300℃~500℃下焙烧2h~6h,得到催化剂。
8.一种制备如权利要求1、2或3所述催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将活性组分对应的硝酸盐用去离子水溶解配制成溶液A;
步骤二、将沉淀剂用去离子水溶解配制成溶液B;所述沉淀剂为Na2CO3和/或NaHCO3;
步骤三、将溶液A和溶液B分别加热至60℃~85℃,然后在搅拌条件下将加热后的溶液A加入加热后的溶液B中,至溶液B的pH值为7.0~8.0,得到含有沉淀的料浆;
步骤四、将步骤三中所述料浆搅拌0.5h~2h,然后在65℃~90℃条件下静置1h~4h,弃去料浆的上部清液,用去离子水洗涤弃去上部清液后的料浆至料浆中的钠离子含量不大于0.1%;
步骤五、将载体加入步骤四中洗涤后的料浆中,搅拌0.5h~2h后过滤,得到滤饼,将所述滤饼在100℃~120℃下干燥8h~12h,然后在300℃~500℃下焙烧4h~8h,得到催化剂粉体;
步骤六、向步骤五中所述催化剂粉体中加入粘接剂和去离子水,混合均匀后置于双螺杆挤出机上进行挤出,得到条状物料;所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、淀粉和田菁粉中的一种或几种;所述粘结剂的质量为催化剂粉体质量的0.5%~2%,去离子水的质量为催化剂粉体质量的50%~80%;
步骤七、将步骤六中所述条状物料在100℃~120℃下干燥6h~8h,然后在300℃~500℃下焙烧2h~6h,得到催化剂。
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