[发明专利]一种不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在不锈钢纤维烧结毡表面制备复合多孔金属膜，具体涉及制备一种不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜，该多孔金属膜具有较大的孔隙率和水通量。

背景技术

多孔金属膜最先出现在20世纪40年代，当时科学家们为了达到高效分离铀同位素的目的，研制出了金属镍的膜，而我们都知道镍膜在高温的情况下不稳定，因此镍膜最后没有在工业上得到广泛的应用。接下来的几十年因为各种问题的出现使得金属膜的发展受到限制，多孔金属膜的发展没有什么大的进步。但是由于多孔金属膜作为一种新型的多孔金属材料，它具有传热性能佳、分离精度高、机械强度高等优点，多孔金属膜的潜在的应用价值是巨大的。于是，随着科学技术的不断发展，以及专家学者们对多孔金属膜坚持不懈的研究，终于在20世纪末期开发出了在高温条件下能够稳定存在的不锈钢膜，实现了两相分离，包括固体-固体分离、液体-固体分离和气体-固体分离等，并且过滤溶质的粒度在微米范围内，属于微滤技术。随着膜分离技术的发展，对多孔金属膜的要求也越来越高，高精度、高孔隙率、大通量、稳定的分离膜的制备和研究成为研究的关键。

在文献J.Membr.Sci.，1998，,139(2)：183-200中Song L等人使用不同的多孔金属膜进行水通量实验，该多孔金属膜的过滤精度为0.1μm，过滤精度很高，但是它的水通量最高只有60L·m^-2min^-1MPa^-1。

在文献J.Membr.Sci.，2008，325(2)：546-552中Zhou S等人使用电沉积和浸涂的方法在多孔钛铝合金表面合成了含有二氧化钛的多孔金属膜，该多孔金属膜的水通量高达8670L·m^-2min^-1MPa^-1左右，但是它的过滤精度只能达到9.4μm。而且使用沉积和浸涂的方法基体与膜层材料之间的结合力弱，最终获得的多孔金属膜不稳定。

本研究组在申请号为201410176004.5的专利申请中，提供了一种在不锈钢纤维烧结毡表面原位生长镍铁水滑石薄膜，最终获得以不锈钢纤维烧结毡为基体、镍铁水滑石薄膜为膜层材料的多孔金属膜。在此基础上我们发现将多孔金属膜在高温下通氢气进行还原，得到的还原后的不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜，具有性能稳定、使用寿命长的特点；并且与生长了铁水滑石薄膜多孔金属膜相比，在过滤精度相差不大的情况下，还原后的多孔金属膜的孔隙率和水通量有了明显的提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜及其制备方法，该多孔金属膜是先在不锈钢纤维烧结毡基体上生长镍铁复合氢氧化物薄膜，再进行高温通氢气还原，得到还原后的不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜。

本发明提供的不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜的具体制备步骤如下：

A.将不锈钢纤维烧结毡按需要剪成不同的大小和形状，先用无水乙醇超声清洗，再用去离子水超声洗涤，烘干，放入高锰酸钾和硝酸的混合水溶液中，其中高锰酸钾与硝酸的摩尔比是1:24-26，硝酸的质量分数是10-15％，于80-90℃水浴加热30-40分钟使不锈钢纤维烧结毡表面氧化，冷却，取出不锈钢纤维烧结毡，用去离子水冲洗，烘干，得到氧化后的不锈钢纤维烧结毡；

B.将步骤A氧化后的不锈钢纤维烧结毡放到反应釜中，加入硝酸镍和尿素的混合水溶液，其中硝酸镍和尿素的摩尔比为1:6-12；其中硝酸镍的摩尔浓度为0.001-0.01mol/L，于70-100℃下反应12-72小时，冷却，取出不锈钢纤维烧结毡，用去离子水冲洗干净后烘干，得到在不锈钢纤维烧结毡基体表面覆盖一层镍铁水滑石薄膜。

C.将步骤B中制得的多孔金属膜放在管式马弗炉中，按2-3℃/min升温速度升至450-550℃，通氢气焙烧4-6小时，得到还原后的不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜。

步骤C中多孔金属膜表面的水滑石薄膜被还原成了氧化亚铁和镍单质，还原后的不锈钢基/Ni-FeO复合多孔金属膜的水通量和孔隙率比还原前的多孔金属膜的都有所提高，水通量达到4380-5820L·m^-2min^-1MPa^-1，孔隙率达到39.49-45.80％，膜的过滤精度达到0.32到0.39μm之间。