[发明专利]一种废钯炭催化剂的回收提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种废钯炭催化剂的回收提纯方法，具体是回收废钯炭催化剂中的贵金属钯和非贵金属铁的方法，属于对固体废弃物回收利用技术领域。

背景技术

钯炭催化剂在化工中应用广泛，对于加入助催化剂铁盐的化学反应，在催化剂失效后，催化剂中含有大量的钯和铁。由于钯是贵金属资源，价值较高并且储量并不多，对其进行再生回收有重要意义，加之草酸铁在光催化方面有较大应用，因此在钯回收利用过程中直接得到副产品草酸亚铁对资源的循环利用有较大意义，对绿色化学的发展也有一定的积极意义。

一种有机合成反应用的钯炭催化剂，因为要加入大量的铁作为助催化剂，所以在催化剂失效后，废催化剂中含有大量的铁杂质，在传统钯回收工艺过程中、如氯钯酸铵和二氯四氨络亚钯联合法提纯钯，氨水络合钯的同时沉淀出氢氧化铁来除铁，但是由于氢氧化铁很容易形成胶体状沉淀难于过滤会大大降低金属钯回收的效率且该沉淀能大量吸附钯离子而大大的降低了金属钯的直收率，同时杂质铁也得不到充分的回收利用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种钯回收率高，工艺简单，环境污染小，还能有效利用回收的杂质铁生产副产品草酸亚铁的含铁钯炭催化剂的回收提纯方法。

本发明的的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的回收提纯方法包括废钯炭催化剂的焙烧、草酸溶解除铁、无机强酸和氧化剂混合浸出钯、二氯四氨络亚钯除杂、水合肼还原五个过程，制得产品金属钯和副产品草酸亚铁；具体包括以下步骤：

a)、焙烧，将废钯炭催化剂在500-880℃温度下焙烧；

b)、草酸除铁，焙烧后的灰用0.1-2mol/L草酸溶液溶解并浸出铁，焙烧灰与草酸溶液重量比为1：4-10，浸出温度为60-100℃，时间2-8小时；将草酸浸出的溶液光照3-8天分解析出草酸亚铁沉淀，过滤或抽滤得到草酸亚铁并在60-100℃温度的烘箱中烘干，得到草酸亚铁成品；

c)、浸出钯，步骤b)过滤或抽滤后的过滤渣用无机强酸和氧化剂浸出钯，浸出温度60-100℃，浸出时间为2-8小时，所用氧化剂按钯量的化学反应方程平衡式过量的20％分次加入；

d)、氨络合除杂，将浸出钯液用氮水络合除去其它少量重金属，控制pH＝8-12，过滤或者抽滤除去其它贱金属杂质沉淀；

e)、还原，将含有二氯四氨络合液加热后加入水合肼还原，还原温度为50-90℃，还原时间为0.5-5小时，还原后过滤或者抽滤得到金属钯滤饼，于60-150℃温度的烘箱中烘干得到金属钯成品。

本发明进一步的技术方案是：

所述步骤a)中，废钯炭催化剂在马弗炉中焙烧，焙烧温度580-780℃，并充分供气；

所述步骤b)中，焙烧灰与草酸溶液重量比为1：6-8，草酸浓度在1-1.5mol/L，浸出温度为80-95℃，时间5-6小时，草酸铁溶液光照4-7天，草酸亚铁烘干温度80-90℃。

所述步骤c)中，所述无机强酸和氧化剂浸出钯的温度为70-80℃，浸出时间为4-6小时；所用无机强酸包括盐酸、硫酸；所用氧化剂包括次氯酸钠、双氧水、氯酸钠或者硝酸；

所述步骤d)中，浸出钯液用氨水络合，并控制pH＝9-10过滤除杂；

所述步骤e)中，水合肼分次加入还原得到金属钯粉，还原温度为60-70℃，还原时间为2-3小时，过滤后烘箱烘干温度80-110℃得到金属钯成品。

本发明具有以下优点：(1)工艺简单可靠，流程较短；(2)钯回收率高，可以达到99％以上；(3)可以得到副产品草酸亚铁，三废产生较少，对环境污染小；(4)产品金属钯纯度高，可以达到99.9％以上。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的回收提纯方法，包括废钯炭催化剂的焙烧、草酸溶解除铁、无机强酸和氧化剂混合浸出钯、二氯四氨络亚钯除杂、水合肼还原五个过程，制得产品金属钯和副产品草酸亚铁；具体包括以下步骤：

a)、焙烧，将废钯炭催化剂在500-880℃温度下焙烧；

b)、草酸除铁，焙烧后的灰用0.1-2mol/L草酸溶液溶解并浸出铁，焙烧灰与草酸溶液重量比为1：4-10，浸出温度为60-100℃，时间2-8小时；将草酸浸出的溶液光照3-8天分解析出草酸亚铁沉淀，过滤或抽滤得到草酸亚铁并在60-100℃温度的烘箱中烘干，得到草酸亚铁成品；