[发明专利]一种石墨化荧光碳点的快速制备方法有效

专利信息
申请号: 201410205305.6 申请日: 2014-05-15
公开(公告)号: CN104030267A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 杨永珍;闫翎鹏;刘旭光;杨维佳;赵永强;许并社 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 江淑兰
地址: 030024 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 荧光 快速 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种石墨化荧光碳点的快速制备方法,属碳纳米材料的制备及应用的技术领域。 

背景技术

碳点Carbon dots,简称CDs,是一种单分散的形貌,类似球形的碳纳米材料,其粒径小于10nm,因其粒径小而表现出独特的尺寸效应,具有电学、光学和电化学性质,同时具有良好的水溶性、低毒、生物相容性特点,因此在材料科学、生物化学、电子器件及生物医学方面具有广阔的应用前景。 

目前,碳点的制备方法较多,例如:电化学蚀刻法、激光蚀刻法、电弧放电法、微波法、热解法等,但大都使用的设备较昂贵,操作复杂,周期长,副产物污染严重,合成的碳点发光稳定性差,光学性质易受外部干扰,且发光单一,使碳点的制备和广泛应用受到很大局限。 

发明内容

发明目的 

本发明的目的是针对背景技术的状况,采用乙炔气体为碳源,氩气为载气,采用化学气相沉积法快速制备石墨化荧光碳点,以减少污染,提高碳点的石墨化程度,达到快速环保制备的目的。 

技术方案 

本发明使用的化学物质材料为:乙炔、氩气、无水乙醇、去离子水,其准备用量如下:以厘米3、毫升为计量单位 

乙炔:C2H2                              4800cm3±100cm3

氩气:Ar                              120000cm3±100cm3

无水乙醇:CH3CH2OH                       300mL±10mL 

去离子水:H2O                              100mL±10mL 

制备方法如下: 

(1)精选化学物质材料 

对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制: 

乙炔:气态气体                                   99.99% 

氩气:气态气体                                   99.99% 

无水乙醇:液态液体                                99.7% 

去离子水:液态液体                               99.99% 

(2)化学气相合成 

石墨化荧光碳点的化学气相合成是在管式高温炉内进行的,是以乙炔为碳源、氩气为载气,在高温加热状态下完成的; 

①将石英管置于管式高温炉内的道轨上,在石英管两端装入密封胶塞,确定左部为进气部位、右部为出气部位; 

②石英管左部进气部位联接乙炔+氩气的混合气体箱,石英管右部出气部位联接产物冷却收集箱; 

③开启管式高温炉的电阻加热器,使石英管内温度升至600℃±5℃时,向石英管内输入氩气,氩气输入速度200cm3/min,输 入时间15min; 

④管式高温炉继续升温至1000℃±5℃,调整氩气输入速度至700cm3/min; 

开启乙炔气体瓶,向石英管内输入乙炔气体,乙炔气体输入速度80cm3/min,乙炔气体输入时间60min; 

乙炔气体在高温加热、氩气载流状态下将发生化学形态转化效应,生成碳点,碳点产物随气体流动进入产物冷却收集箱,废气由出气部位排除; 

碳点生成化学反应式如下: 

式中:CDs:碳点 

⑤关闭管式高温炉的电阻加热器,停止加热,同时关闭乙炔气体瓶,停止输入乙炔气体;调整氩气输入速度,为200cm3/min; 

当石英管内温度降至300℃时,关闭氩气,停止输入氩气;使石英管随炉自然冷却至25℃; 

⑥收集产物,打开产物冷却收集箱,收集箱内产物:碳点混合物; 

(3)超声分散 

①将碳点混合物置于烧杯中,然后加入无水乙醇300mL、去离子水100mL,成碳点混合液; 

②将盛有碳点混合液的烧杯置于超声波分散仪中,进行超声分散; 

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