[发明专利]一种石墨化荧光碳点的快速制备方法有效
申请号: | 201410205305.6 | 申请日: | 2014-05-15 |
公开(公告)号: | CN104030267A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 杨永珍;闫翎鹏;刘旭光;杨维佳;赵永强;许并社 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 江淑兰 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 荧光 快速 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种石墨化荧光碳点的快速制备方法,属碳纳米材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
碳点Carbon dots,简称CDs,是一种单分散的形貌,类似球形的碳纳米材料,其粒径小于10nm,因其粒径小而表现出独特的尺寸效应,具有电学、光学和电化学性质,同时具有良好的水溶性、低毒、生物相容性特点,因此在材料科学、生物化学、电子器件及生物医学方面具有广阔的应用前景。
目前,碳点的制备方法较多,例如:电化学蚀刻法、激光蚀刻法、电弧放电法、微波法、热解法等,但大都使用的设备较昂贵,操作复杂,周期长,副产物污染严重,合成的碳点发光稳定性差,光学性质易受外部干扰,且发光单一,使碳点的制备和广泛应用受到很大局限。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况,采用乙炔气体为碳源,氩气为载气,采用化学气相沉积法快速制备石墨化荧光碳点,以减少污染,提高碳点的石墨化程度,达到快速环保制备的目的。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:乙炔、氩气、无水乙醇、去离子水,其准备用量如下:以厘米3、毫升为计量单位
乙炔:C2H2 4800cm3±100cm3
氩气:Ar 120000cm3±100cm3
无水乙醇:CH3CH2OH 300mL±10mL
去离子水:H2O 100mL±10mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
乙炔:气态气体 99.99%
氩气:气态气体 99.99%
无水乙醇:液态液体 99.7%
去离子水:液态液体 99.99%
(2)化学气相合成
石墨化荧光碳点的化学气相合成是在管式高温炉内进行的,是以乙炔为碳源、氩气为载气,在高温加热状态下完成的;
①将石英管置于管式高温炉内的道轨上,在石英管两端装入密封胶塞,确定左部为进气部位、右部为出气部位;
②石英管左部进气部位联接乙炔+氩气的混合气体箱,石英管右部出气部位联接产物冷却收集箱;
③开启管式高温炉的电阻加热器,使石英管内温度升至600℃±5℃时,向石英管内输入氩气,氩气输入速度200cm3/min,输 入时间15min;
④管式高温炉继续升温至1000℃±5℃,调整氩气输入速度至700cm3/min;
开启乙炔气体瓶,向石英管内输入乙炔气体,乙炔气体输入速度80cm3/min,乙炔气体输入时间60min;
乙炔气体在高温加热、氩气载流状态下将发生化学形态转化效应,生成碳点,碳点产物随气体流动进入产物冷却收集箱,废气由出气部位排除;
碳点生成化学反应式如下:
式中:CDs:碳点
⑤关闭管式高温炉的电阻加热器,停止加热,同时关闭乙炔气体瓶,停止输入乙炔气体;调整氩气输入速度,为200cm3/min;
当石英管内温度降至300℃时,关闭氩气,停止输入氩气;使石英管随炉自然冷却至25℃;
⑥收集产物,打开产物冷却收集箱,收集箱内产物:碳点混合物;
(3)超声分散
①将碳点混合物置于烧杯中,然后加入无水乙醇300mL、去离子水100mL,成碳点混合液;
②将盛有碳点混合液的烧杯置于超声波分散仪中,进行超声分散;
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