[发明专利]一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置。

背景技术

全球碳汇研究中，植物、森林土壤有机碳含量是评价生态系统固碳能力的关键指标，现有技术中主要采用重铬酸钾氧化-外加热法、沸水浴法、电热板加热法、石墨炉消煮法等方法进行有机碳检测。

国标GB7857-87、林业行业标准LY/T1237-1999所述重铬酸钾氧化-外加热法以调温电炉对植物或土壤样品、重铬酸钾溶液、硫酸溶液三者混合液加热，甘油或植物油为加热介质。消煮管浸入170－180℃油浴，待管内溶液保持沸腾5分钟取出。植物或土壤中的有机碳在以上条件下氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁溶液来滴定，从所消耗的硫酸亚铁溶液量可计算有机碳的含量。上述方法存在以下问题：高温油类易燃易爆，存在危险隐患；消煮温度不易稳定，不同管内消煮液沸腾状态及消煮时间难以掌握，温度高低变化及消煮时间长短均可影响有机碳氧化反应，导致检测结果不准确；器具及环境污染严重，器皿油污难清洗，费工费时；环境污染严重影响检测人员身体健康。

沸水浴加热时需将三角瓶浸在水中，水位控制不当，三角瓶受水的浮力影响会在放置时或沸水加热时倾倒而造成瓶内重铬酸钾溶液及硫酸溶液流入沸水中，这不仅造成消煮失败的样品重新称量和消煮，而且流出的强酸溶液将会对锅体及加热管等产生严重氧化腐蚀，导致锅体渗漏或电路损坏等安全隐患。

有文献中提出用电热板或石墨炉等消煮仪器消煮，参考文献如(两种加热消解方法测定土壤有机质的对比分析[J]，王育灿，朱健萍，孙惠婵，广东林业科学，2009(4))；参考文献如(不同消解方法测定土壤有机质含量[J]，邵明，辽宁农业职业技术学院学报，2009,11(1))。上述仪器具备加热、调温及恒温功能，消煮管放至仪器加热部位消煮，尽管温度可控，避免了污染，消除了安全隐患，但依然存在加热部位的不同位置的消煮液沸腾状态及消煮时间不易把握的问题。同时上述方法需将消煮液洗入三角瓶中以便于滴定，无形中增加工序。

上述沸水浴、电热板或石墨炉等消煮仪器加热方式需另行确定校正系数。参考文献如(重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究，季天委，浙江农业学报，2005，17(5))；参考文献如(容量法测定土壤有机质不同消解方式的比较，郎松岩，张福金，李秀萍等，内蒙古农业科技2009(1))。

植物或土壤有机碳还可以通过TOC分析仪检测，它是将样品中碳完全氧化，生成CO₂，非分散式红外线分析仪(NDIR)光谱定量测量总碳及总无机碳值，通过总碳与总无机碳IC的之差等于有机碳TOC的关系得出其含量。虽然TOC分析仪准确率比较高，但仪器开关机用时较长，每个工作日的检测时间有限，一般仅能检测20个左右的样品，不适用于批量样品检测。

发明内容

本发明为农林业植物、土壤有机碳含量测定提供了一种准确、高效的检测方法及其加热装置。克服了现期有机碳检测方法存在安全隐患严重，加热不均，温度不易控制等问题。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种植物、土壤有机碳检测方法，该方法是将植物样品或土壤样品进行预处理、将预处理所得的预处理植物样品或预处理土壤样品、重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加热进行氧化反应，反应结束后加入蒸馏水，冷却后添加邻菲罗啉溶液作为指示剂，然后用硫酸亚铁溶液滴定氧化反应剩余的重铬酸钾，计算出有机碳含量，所述的氧化反应是在90～100℃水所产生的常压蒸汽条件下反应20～60分钟。

优选的是：所述的氧化反应是在96～100℃水所产生的常压蒸汽条件下反应30分钟。

优选的是：所述植物样品经60～80℃烘烤8～48小时，粉碎过0.25mm筛，经65～100℃烘干至恒重制得预处理植物样品，每20mg～35mg预处理植物样品需加入8ml～15mL重铬酸钾溶液和8ml～15mL浓硫酸溶液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。

优选的是：所述土壤样品经风干除杂、研磨过2mm筛，按四分法取2/4过2mm筛后的样品,再研磨过0.25mm筛制得预处理土壤样品，每100～800mg预处理土壤样品需加入5ml～10mL重铬酸钾溶液溶液和5ml～10mL浓硫酸溶液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。

优选的是：所述的重铬酸钾溶液浓度为0.6mol/L～1.0mol/L，其中重铬酸钾溶液最适浓度为0.8mol/L；所述的浓硫酸溶液质量分数为98％。