[发明专利]一种超声辐射快速制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超声辐射快速制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯具有一系列独特的性能，如电学、力学、光学、热学等，这些决定了其广阔的应用前景。需要指出的是，当前在世界范围内围绕石墨烯的研究热潮主要集中在这种两维材料的物理性质，特别是电子结构和电学性质，但是关于石墨烯的化学研究还较少涉及。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无需外部热源、合成速度快、步骤简单及后处理非常简便的超声辐射快速制备石墨烯的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种超声辐射快速制备石墨烯的方法，在干燥的反应容器中加入有机反应介质和碳源，启动超声波，待溶液透明之后，加入还原剂进行超声反应；反应结束后，停止超声波，自然冷却至室温，所得固体产品经后处理即得目标产物。

所述有机反应介质为正十四烷、正十五烷、正十六烷或液体石蜡。

所述还原剂为钠。

所述碳源为碳原子数为1或6的饱和卤代烃。

所述碳源为四溴化碳或六氯代苯。

在1000~1500 W下超声反应5~20 min。

碳源和还原剂的用量依据化学计量摩尔比，有机反应介质的用量为反应容器总体积的30～60%，且1mol还原剂添加有机反应介质400-800ml。

本发明采用新的bottom-up法，以碳源和还原剂为起始原料，在有机反应介质中经超声辐射常压一步快速合成了石墨烯。本发明的制备方法具有无需外部热源、能耗小、合成速度快、所需设备简单、后处理简便和易于批量化生产的优点。所获得的石墨烯具有大的比表面积，对有机染料有着高的吸附容量和快的吸附速率。

附图说明

图1为实施例1所得石墨烯的Raman图谱；

图2为实施例1所得石墨烯的TEM照片；

图3为实施例1所得石墨烯的XPS图谱：C 1s谱(左图)，O 1s谱(右图)，C 1s和O 1s峰的相关信息及C、O的百分含量 (下图)；

图4为实施例1所得石墨烯的FTIR图谱；

图5为实施例1所得石墨烯的TGA图谱；

图6为实施例1所得石墨烯的N₂吸附-脱附等温线图谱；

图7为实施例1所得石墨烯(10 mg)对不同浓度罗丹明B溶液(10 ml)的吸附前照片(上图)、吸附后照片(中图，吸附时间40 min)和吸附结果图谱(下图)；

图8为实施例1所得石墨烯(10 mg)在不同时间对罗丹明B溶液(120 mg/L)的 吸附照片和吸附结果图谱。

具体实施方式

实施例1

在干燥的100 ml烧杯中，加入正十四烷大约50 ml和六氯代苯4.0 g，启动超声波（设定功率为1300 W），在超声波的自发热作用下大约2~3 min后溶液无色透明，把金属钠2.0 g切成小块加入烧杯，溶液很快变成黑色浑浊，超声反应20 min后，停止超声波，自然冷却至室温，所得固体产品经洗涤、离心、干燥和研磨后即可得到石墨烯黑色粉末，它的Raman图谱、TEM照片、XPS图谱、FTIR图谱、TGA图谱和N₂吸附-脱附等温线图谱分别如图1、2、3、4、5和6所示。收集该产品用于有机染料的吸附性能测试。Raman图谱中在1351 cm^–1 (D band)和1589 cm^–1(G band)处峰的存在，表明石墨烯的成功合成。TEM照片有力证明了所获得的产品是层数很少的石墨烯，FTIR图谱则表明了样品中存在含氧官能团(见图中标注)，XPS图谱给出了石墨烯sp²碳的位置和碳氧的百分含量。TGA图谱显示失重达35%，进一步证明了含氧官能团的存在。N₂吸附-脱附等温线图谱给出了产品的比表面积高达1134.13 m²/g。

实施例2