[发明专利]采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的多反应系统无效

专利信息
申请号: 201410204856.0 申请日: 2014-05-15
公开(公告)号: CN104016838A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 孙育成;刘秦;罗明;宋河远;陈静 申请(专利权)人: 上海盘马化工工程技术有限公司
主分类号: C07C43/30 分类号: C07C43/30;C07C41/56
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 林松海
地址: 200120 上海市浦东新区*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 采用 离子 液体 催化剂 连续 制备 聚甲氧基二 甲醚 反应 系统
【权利要求书】:

1.一种采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,步骤如下:

A、缩醛化反应

以离子液体为催化剂,以甲缩醛和浓甲醛作为反应物,在反应器进行连续缩醛化反应,离子液体催化剂占反应原料的0.1~10wt%,浓甲醛和甲缩醛的摩尔比为1.0~3.0,反应产物主要为反应生成的DMM1-6;

或者以离子液体为催化剂,以甲醇和浓甲醛作为反应物,在反应器进行连续缩醛化反应,离子液体催化剂占反应原料的0.1~10wt%,浓甲醛与甲醇的摩尔比为1.0~3.0;反应产物主要为反应生成的DMM1-6、水;

B、精制

反应产物、催化剂以及未反应完的反应物,经第一轻组分回收塔C1分离成第一轻组分和反应混合物,第一轻组分冷凝回流至反应器R1继续反应,反应混合物进入萃取塔C2进行催化剂分离回收;催化剂相从萃取塔C2底流出,经过降膜膜式蒸发器E2蒸发水分后,催化剂相返回反应器R1继续参与反应,萃取相经过碱洗塔C3碱洗,经过多级精馏塔精馏后,分别按顺序得到第二轻组分、萃取剂、第三轻组分、DMM3-6等物质,第二轻组分、第三轻组分返回反应器R1继续反应,萃取剂返回萃取塔C2继续萃取。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的缩醛化反应在连续进出料的状态下进行,反应物的平均停留时间靠反应物液位控制。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的离子液体为酸性离子液体催化剂,阳离子部分选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子及杂环阳离子中的一种或多种,阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸跟、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的阳离子部分选自咪唑阳离子,阴离子部分选自甲基磺酸根或硫酸氢根。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应器的材质为316L不锈钢。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的萃取剂与原料进料的质量比为0.1~3。

7.一种采用离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的多反应釜系统,其特征在于,它包括原料预混罐V1、原料预混罐V2、反应器R1、反应器R2、第一轻组分回收塔C1、萃取塔C2、碱洗塔C3、第二轻组分回收塔C4、萃取剂回收塔C5、第三轻组分回收塔C6、降膜膜式蒸发器E2;原料预混罐V1与反应器R1的进料口相连,反应器R1的出料口与第一轻组分回收塔C1的进料口相连,原料预混罐V2与反应器R2的进料口相连,反应器R2的出料口与第一轻组分回收塔C1的进料口相连,第一轻组分回收塔C1塔釜与萃取塔C2的进料口相连,萃取塔C2的塔顶与碱洗塔C3的进料口相连,碱洗塔C3的塔顶与第二轻组分回收塔C4的进料口相连,第二轻组分回收塔C4塔釜与萃取剂回收塔C5的进料口相连,萃取剂回收塔C5的塔釜与第三轻组分回收塔C6的进料口相连,第三轻组分回收塔C6的塔顶与原料预混罐V1的进料管相连,萃取剂回收塔C5的塔顶与萃取塔C2的进料管相连,第二轻组分回收塔C4的塔顶与原料预混罐V1的进料管相连,萃取塔C2的塔釜通过降膜膜式蒸发器E3与原料预混罐V1的进料管相连。

8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述的反应器R1为搅拌反应釜,进一步设有反应温控装置E1;所述的反应器R2为搅拌反应釜,进一步设有反应温控装置E2。

9.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述的反应器的材质为316L不锈钢。

10.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述的萃取塔C2采用规整填料,填料高度为10~40米,第二轻组分回收塔C4、萃取剂回收塔C5、第三轻组分回收塔C6的塔内填料或塔板都采用不锈钢材质,填料高度为10~40米,理论塔板数为10~50。

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