[发明专利]一种汽车玻璃超疏水性膜层及其制备方法

权利要求书

1.一种汽车玻璃超疏水性膜层的制备方法，包括以下步骤：步骤1、用有机溶剂将等规聚丙烯溶解，得到聚丙烯含量为0.05wt%~5wt%的溶液A，步骤2、制备含SiO2溶胶的溶液B，步骤3、然后将步骤1所得溶液A与步骤2所得溶液B按照1:1~10的质量比混合，其中SiO2溶胶固含量为0.96%~2.05%，纳米SiO2粒径为35.6~205.1 nm，步骤4、将步骤3所得聚丙烯与SiO2溶胶混合溶液涂于经过活化处理的玻璃表面形成涂层，经过150~600℃高温处理后，用有机硅氧烷溶液对涂层进行表面修饰即可得到水接触角不低于150°、滑动角不高于5°的耐久、透明和低成本的超疏水性膜层。

2.根据权利要求1所述汽车玻璃超疏水性膜层的制备方法，其特征在于：步骤1中将等规聚丙烯颗粒或纤维加入有机溶剂A中，加热并磁力搅拌1~10小时，得到聚丙烯含量为0.05wt%~5wt%的溶液A；其中，加热温度范围为60~180 ℃，优选120~150℃；磁力搅拌速度为800~2400转/分钟，优选1000~1500转/分钟；有机溶剂A为十氢化萘、四氢化萘、乙酸异戊酯、1,2,4-三氯化苯、邻二甲苯中的任何一种，优选二甲苯、乙酸异戊酯或三氯化苯溶剂。

3.根据权利要求1所述汽车玻璃超疏水性膜层的制备方法，其特征在于：步骤2中溶液B制备步骤如下：在40~60℃水浴中，将前驱体硅酸酯Si(OR)₄加入有机溶剂B中，磁力搅拌1~5分钟，再缓慢加入氨水，在加入氨水的同时持续搅拌一段时间得到含SiO₂溶胶的溶液B；其中，前驱体硅酸酯Si(OR)₄中的R基团碳原子个数为1~4，包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷中一种或多种，其加入量占溶液B总量的3.3wt%~7.1wt%；氨水加入量占溶液B总量的1.1wt%~6.9wt%；有机溶剂B为醇类溶剂中的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种，有机溶剂B为酮类溶剂中的丙酮或甲乙酮；有机溶剂B为芳香族溶剂中的甲苯或二甲苯，优选醇类溶剂中的一种或两种混合物；氨水加入速率控制在30~180 μl/min，搅拌过程总搅拌时间为1~3小时。

4.根据权利要求1所述汽车玻璃超疏水性膜层的制备方法，其特征在于：步骤3中将溶液A和溶液B混合过程中磁力搅拌，搅拌速率为1200~3000 转/分钟，搅拌0.5~1.5 小时后静置，调节pH值至5~6，得到溶液C；其中，在溶液C中，纳米SiO₂含量为0.086wt%~1.87wt%，等规聚丙烯含量为0.005wt%~0.025wt%。

5.根据权利要求1所述汽车玻璃超疏水性膜层的制备方法，其特征在于：步骤4中活化处理的玻璃通过以下方式进行预处理获得洁净表面：96wt%的H₂SO₄、30wt%的H₂O₂、氨水/H₂O₂清洗、2wt%的稀氢氟酸清洗，UV、O₃清洁，CeO₂机械抛光磨蚀，每种清洁或清洗或磨蚀方法在操作完成之后均需去离子水清洗和无水乙醇清洗，可一种或多种方式同时使用，预处理时间0.5~60分钟。

6.根据权利要求1所述汽车玻璃超疏水性膜层的制备方法，其特征在于：步骤4中玻璃涂覆后采用60~500 ℃分段进行热处理，具体方法为：60~150 ℃保持15~45分钟，在此阶段膜层中未完全水解成份加速水解；180~260 ℃保持3~15分钟，在此阶段纳米SiO₂溶胶及其与玻璃基体之间的Si-OH基团发生缩合反应，形成牢固的网络交联SiO₂层；380~500 ℃保持30~120分钟，在此阶段膜层中直径为3~6 μm的聚丙烯微球分解，分解后在膜层中形成微孔。