[发明专利]一种液态产品中锑含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液态产品中锑含量的检测方法，属于化学分析领域中金属元素的定量分析方法(容量法)。

背景技术

金属锑不是一种活泼性很强的元素，它仅在赤热时与水反应放出氢气，在室温中不会被空气氧化，但能与氟、氯、溴化合；加热时才能与碘和其他非金属化合。锑易溶于热硝酸，形成水合的氧化锑，能与热硫酸反应，生成硫酸锑。锑在高温时可与氧反应，生成三氧化二锑，为两性氧化物，难溶于水，但溶于酸和碱。锑多用作其它合金的组元，可增加其硬度和强度，如蓄电池极板、轴承合金、印刷合金(铅字)、焊料、电缆包皮及枪弹中都含锑。铅锡锑合金可作薄板冲压模具。高纯锑是半导体硅和锗的掺杂元素。锑白(三氧化二锑)是锑的主要用途之一，锑白是搪瓷、油漆的白色颜料和阻燃剂的重要原料。硫化锑(五硫化二锑)是橡胶的红色颜料。生锑(三硫化二锑)用于生产火柴和烟剂。锑是电和热的不良导体，在常温下不易氧化，有抗腐蚀性能，因此，锑在合金中的主要作用是增加硬度，常被称为金属或合金的硬化剂。在金属中加入比例不等的锑后，金属的硬度就会加大，可以用来制造军火，所以锑被称为战略金属。锑及锑化合物首先使用于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业，是重要的战略物资。锑可用作PET生产中的缩聚催化剂。含锑合金及化合物则用途十分广泛，锑化物可阻燃，所以常应用在各式塑料和防火材料中。含锑、铅的合金耐腐蚀，是生产蓄电池极板、化工管道、电缆包皮的首选材料；锑与锡、铅、铜的合金强度高、极耐磨，是制造轴承、齿轮的好材料，高纯度锑及其它金属的复合物(如银锑、镓锑)是生产半导体和电热装置的理想材料。锑的化合物锑白是优良的白色颜料，常用在陶瓷、橡胶、油漆、玻璃、纺织及化工产业。

一些锑的金属化合物是化学反应中的优良催化剂。可催化间苯二酚氧化成间苯醌的反应以及环己烷的加氢反应。

随着科学技术的发展，锑时下已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药、石油炼制及化工等部门产品。

锑化合物通常分为+3价和+5价两类，它的+5氧化态更为稳定，因此Sb(V)的毒性仅为Sb(III)的1/10。三氧化二锑可由锑在空气中燃烧制得。在气相中，它以双聚体Sb₄O₆的形式存在，但冷凝时会形成多聚体。五氧化二锑只能用浓硝酸氧化三价锑化合物制得。锑也能形成混合价态化合物——四氧化二锑，其中的锑为Sb(III)和Sb(V)。与磷和砷不同的是，这些氧化物都是两性的，它们不形成定义明确的含氧酸，而是与酸反应形成锑盐。

锑矿中锑的测定，是用热浓H₂SO₄溶解锑矿石，再用KMnO₄溶液滴定。但是在较浓的硫酸溶液中，将会加速KMnO₄的分解，故需加冷水稀释，HCl的酸度对结果的准确度影响很大，如酸度过低，锑会水解，结果偏低；而酸度过高，KMnO₄可能与Cl^-反应而使结果偏高。为防止氧化氯离子，在5-10℃下进行测定，以抑制下列反应:2MnO₄^-+10Cl^-+16H→2Mn²⁺+5Cl₂+8H₂O的发生。因此高锰酸钾滴定分析方法，存在操作复杂、分析周期长、重现性差等缺点。

滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究，是一种新的乙二醇锑中锑含量的分析方法，该方法以盐酸和酒石酸钾钠溶解样品，以淀粉为指示剂，采用I2标准溶液直接滴定分析锑的含量，同高锰酸钾滴定法相比，虽然前期处理方法简单，但是由于碘量法测锑主要误差的来源是I2易挥发及I-易被空气中的氧氧化，而且测定方法较麻烦，特别是酒石酸存在情况下终点变色缓慢，因而使用较少。

申请号为CN201010252318《一种固体环境样品中微量锑的分析方法》是一种高温酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定固体环境样品中微量锑的方法，属于分析化学领域中类金属元素的定量分析方法。固体环境样品经干燥、粉碎后过筛，精确称取混合均匀的过筛样品再经溶解处理、过滤、定容待测，将待测样品进行适当稀释，配制成不同锑浓度范围的样品，采用电感耦合等离子体质谱仪对标准空白、标样、样品空白和样品中的锑进行测试。该方法仅适用于固体环境样品中微量锑的分析，且需要电感耦合等离子体发射光谱仪等设备，成本高。