[发明专利]一种具有阻燃抗菌功能的助剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有阻燃抗菌功能的助剂的制备方法，属于新型功能助剂技术领域，可应用于纯棉织物的功能整理，赋予棉织物阻燃、抗菌双重功能。

背景技术

棉纤维是一种天然纤维素纤维，棉织物具有多种优良的性能，在服装、家纺、装饰等生活领域及在工业生产领域中被广泛应用，但棉织物也具有一些性能缺陷，例如棉织物的易燃性，无抑菌抗菌性等。通过对棉织物进行阻燃、抗菌等后整理，可以克服其易燃，无抗菌抑菌等性能缺陷。

有机磷系阻燃剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，有机磷化合物的分解产物及其阻燃高聚物的热裂解和燃烧产物腐蚀性小、毒性低，同时很多品种还具有热稳定等作用，

对提高材料的综合性能有十分重要的作用。目前，有机磷阻燃剂的研究已成为当前阻燃剂研究中的热点，具有良好的发展前景。商业化的用于棉和其他纤维素织物阻燃整理的有机磷系阻燃剂产品主要有Proban和Amgard两大系列。Proban整理是以四羟甲基氯化膦和尿素缩合物为基础，用于棉和其他纤维素织物的阻燃整理，但在整理过程中会有氯化氢释放，对纤维造成损伤，对环境也有影响。Amgard系列阻燃剂以Pyrovatex CP为代表，主要用于棉等纤维素织物阻燃整理，其分子中含有N-羟甲基，在高温焙烘过程中可以通过交联剂与纤维中的羟基交联，形成共价键，其自身也可与纤维素的羟基交联，赋予被整理织物阻燃性，具有耐久性好、手感好、强力下降较少、白度较好的特点，但Pyrovatex CP含有游离甲醛，织物整理后在储存和使用过程中会释放出游离甲醛。

常用的抗菌整理剂可以分为无机类、有机类和天然产物类三大类，有机类抗菌整理剂是目前织物用抗菌、防臭、防霉整理剂的主体，按照化学结构可分为季铵盐类、苯类、有机金属类、脲类、胍类等。胍类抗菌剂是一类抗菌性良好的环保型抗菌剂，由于大部分有机抗菌剂具有毒副作用，能引起皮肤病，对人体有害，(甚至某些单体有致癌作用)，耐热性差、易分解、有气味，使用寿命短，而胍类抗菌剂处理到纺织品上后无毒(对人体不存在致癌性、致变性和致畸性)、无味、无刺激性、耐高温、抗菌性好，抗菌效果持久。

当前我国功能性纺织材料与国外相比差距较大，产品功能单一，多功能复合纺织品较少，利用具有多功能的整理剂整理的纺织品可实现纤维的多功能性并提高纺织品的档次。目前，国内外专利和文献未报道本发明涉及的具有阻燃抗菌功能的助剂的制备方法，该新型助剂可赋予棉织物优良的阻燃性及抗菌性，使用该新型助剂整理的棉织物，阻燃性能好，强力损伤较小，无氯化氢释放，不会产生游离甲醛，整理后的棉织物无异味，对人体无刺激性，抗菌效果持久，本发明的整理剂在纺织品功能整理方面有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有阻燃抗菌功能的助剂的制备方法，该方法制备的功能助剂可以赋予棉织物良好的阻燃性及抗菌性。

本发明的具有阻燃抗菌功能的助剂的制备方法，按如下步骤操作：

1、称取1倍摩尔量的双氰胺，加入烧杯中，取适量的蒸馏水以溶解双氰胺；取适量的盐酸溶液加入到双氰胺溶液中，调节pH为4-5，搅拌均匀后加入到三口烧瓶中；称取1倍摩尔量的二乙醇胺加入到三口烧瓶中，均匀搅拌，在75℃下搅拌反应2 h；反应结束后将产物过滤，得到的溶液经旋转蒸发仪浓缩得乳白色半透明的双胍羟基衍生物液体。

主要反应方程式如下：

2、取合成的1倍摩尔量的双胍羟基衍生物加入三口烧瓶中，加入0.5倍摩尔量的水，再分3次加入1倍摩尔量的五氧化二磷粉末，边搅拌边加入五氧化二磷，防止其结块， 80℃下反应2 h；反应结束后产物经过滤，得到的溶液经旋转蒸发仪浓缩得淡黄粘稠状的液体为具有阻燃抗菌功能的助剂。

主要反应方程式如下：

具体实施方式

下面结合具体实例对本方法发明进一步说明。

实施例1：

（1）称取0.2 摩尔（16.82 g）双氰胺，加入烧杯中，量取100 mL蒸馏水，在50℃下溶解双氰胺；待双氰胺完全溶解后，向双氰胺溶液中滴加数滴浓度为35%的盐酸，调节溶液pH为4，搅拌均匀后加入到三口烧瓶中；称取0.2摩尔（21.03 g）二乙醇胺加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，在氮气环境中，75℃下搅拌反应2 h，反应结束后将产物过滤，得到的溶液经旋转蒸发仪浓缩得到0.2摩尔（37.85g）乳白色半透明的双胍羟基衍生物液体。