[发明专利]一种3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法

权利要求书

1.一种3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其以2-甲基-6-叔丁基苯酚为起始原料，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

(1)偶合还原反应：以2-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，依次经过偶合反应和还原反应得到3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚；

(2)脱叔丁基反应：以间二甲苯作为叔丁基俘获剂，以对甲苯磺酸做催化剂从3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚脱去叔丁基即可制备得到3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚；

其中，所述的偶合反应在碱性醇溶液中进行，所述的碱性醇溶液包括叔丁醇、氢氧化钾或氢氧化钠，所述的氧化剂为双氧水或叔丁基过氧化氢；所述的还原反应中还原剂为低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

2.如权利要求1所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法中的偶合还原反应包括如下步骤：向反应容器内加入2-甲基-6-叔丁基苯酚、叔丁醇、氢氧化钾或氢氧化钠、双氧水或叔丁基过氧化氢并控制反应温度为25-30℃进行偶合反应，反应完成后加入稀盐酸调节反应液的PH值为6-7，向反应液中加入低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠并控制反应温度为20～80℃进行还原反应，得到3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚。

3.如权利要求2所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的5～20倍；所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.2～0.8倍,所述双氧水或叔丁基过氧化氢的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.3～0.7倍，所述低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.5～1.5倍。

4.如权利要求3所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的8～15倍；所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.5～0.7倍,所述双氧水或叔丁基过氧化氢的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.5～0.7倍；所述低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.8～1.0倍。

5.如权利要求2所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述还原反应的反应温度70～80℃。

6.如权利要求1所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述的脱叔丁基反应包括如下步骤：将3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚用间二甲苯溶解后，以对甲苯磺酸为催化剂控制反应温度为130～140℃进行脱除叔丁基反应，反应完成即可得到3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚。

7.如权利要求6所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述间二甲苯的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的5～15倍，所述对甲苯磺酸的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.01～0.05倍。

8.如权利要求7所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述间二甲苯的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的11～13倍，所述对甲苯磺酸的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.01～0.02倍。

9.如权利要求1-8任一所述的3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述的间二甲苯用邻二甲苯替代。