[发明专利]一种弹性相变微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于相变微胶囊材料制备技术领域。具体涉及一种弹性相变微胶囊的制备方法。

背景技术

相变材料是利用物质发生相变时吸收或放出的相变热来进行储能和供能，而相变微胶囊是利用微胶囊技术将相变材料包覆在胶囊中，形成核壳结构的微小颗粒。由于相变材料的微胶囊化，使得相变材料在相变过程中不易发生形状变化和物质损耗；相变材料因被包覆而与外界环境隔离，其物理性质和化学性质可以保留下来；将相变材料固定在微胶囊中还可增大相变材料的比表面积，从而提高传热效果；同时相变胶囊材料颗粒微小，易于与各种高分子材料混合构成性能更加优越的复合材料。由于相变微胶囊不仅具有相变材料的优点还具有自己独特的优点，因此可用于很多领域，例如在储热调温材料 、节能建材 、太阳能利用、航天、航空等作为能量的存储及传递或对工作源温度或材料周围环境温度的控制。20世纪70年代末，通用电器公司将相变微胶囊添加在热流体中，增加热流体的热传输和储热性，但最后因为微胶囊的脆性大和结构强度差而以失败告终。1982年美国Argonee 国家实验室承担将相变微胶囊用于太阳能应用的研究，使得相变微胶囊的制备及应用研究重新得到重视。

目前，相变微胶囊的制备方法比较多，常用的制备方法有原位聚合法、界面聚合法、悬浮聚合法、细乳液聚合、复凝聚法、喷雾干燥法等。采用原位聚合法制备微胶囊的壳材料主要有密胺树脂、尿醛树脂、脲三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺脲醛树脂、聚酰胺、聚苯乙烯及二氧化硅。采用界面聚合法的壳材料主要有聚脲、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物、二氧化硅。悬浮聚合法的壳材料主要是聚苯乙烯。细乳液聚合合成的壳材料主要有聚甲基丙烯酸甲酯、脲甲醛。采用复凝聚法制备的壳材料主要是明胶-阿拉伯胶。喷雾干燥法制备的胶囊壳材料主要是阿拉伯胶。以上这些方法操作过程复杂，制备的相变微胶囊颗粒分布广，包覆率大小不容易控制，有些材料脆性大并且会放出有害物质甲醛，使其应用受到限制。

近年来出现的微流控技术，不仅可以合成单分散的微粒，还可以合成出单分散的微囊膜。单分散的微囊大小、囊膜厚度可以通过改变各相流体的流动参数实现精确控制。目前采用微流控技术制备相变微胶囊鲜有报道；硅橡胶玻璃化温度低、弹性模量低，具有高弹性，而采用高弹性的硅橡胶做为壳材料的相变微胶囊更未见报道。

发明内容

本发明本发明要解决的技术问题是提供一种弹性相变微胶囊的制备方法。

本发明的弹性相变微胶囊的制备方法，依次包括如下步骤：

a.分别测定相变材料C₁₂～C₄₈的直链烷烃或直链烷烃卤代物，乙烯基硅油及聚丙烯酸水溶液在不同温度下的密度、粘度，确定双乳液制备及固化反应的温度；

b.将作为预反应物的乙烯基硅油、含氢硅油及Pt催化剂混合均匀；

c.通过微量注射泵将相变材料、预反应物及聚丙烯酸水溶液分别压入微通道的最内相，中间相及最外相； 

d.接收微通道流出的乳液，放置一个小时；加热到40℃～60℃，保温2～5小时；

e.对步骤d所得的乳液进行过滤，用去离子水洗涤数次，冷冻干燥。

步骤a所述选用的相变材料为石蜡、十六烷或溴代十六烷；聚丙烯酸水溶液的浓度为0.075%～0.2%。   

步骤d微通道的最内相、中间相及最外相分别为半径从小到大的玻璃毛细管，最内相和中间相玻璃毛细管的半径比小于0.5。

步骤a的相变材料为溴代十六烷，聚丙烯酸水溶液的浓度为0.1%～0.2%；

    本发明的有益效果是微胶囊的壳材料具有弹性性能，使得微胶囊在相变过程或应用过程中可以克服一定范围的压力变化，避免了壳材料的破损。同时能够实现相变微胶囊大小及包覆率可控。该制备方法操作简单，有机溶剂浪费少，最外相聚丙烯酸水溶液可以重复利用，达到节能降耗和环境保护的作用。

具体实施方式

下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

针对现有相变微胶囊颗粒分布广，包覆率大小不一及壳材料脆性大的缺点，本发明提出了用弹性硅橡胶作为相变微胶囊的壳材料，采用微流控技术通过自制同轴环管微通道模板制备了微胶囊大小及包覆率可控的弹性相变微胶囊。

本发明以自制的同轴环管微通道为模板，通过调节最内相、中间相及最外相的密度及粘度，实现密度匹配。通过调节三相流速控制微胶囊及包覆率的大小，调节温度控制壳材料的固化过程。