[发明专利]一种壳聚糖双吡啶季铵盐及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410202199.6 | 申请日: | 2014-05-14 |
公开(公告)号: | CN104031173B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 董方;郭占勇;李青;王刚;李琬聪;胡云霞;周婷婷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 周秀梅,李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 吡啶 铵盐 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种壳聚糖双季铵盐,其特征在于:壳聚糖双季铵盐衍生物为式(1)、(2)或(3)所示的qcts2Py、qcts3Py或qcts4Py;
其中n的平均取值范围是62-1242。
2.一种按照权利要求1所述的壳聚糖双季铵盐的制备方法,其特征在于:原料壳聚糖溶解于体积比为2%的醋酸溶液中,溶解后壳聚糖分别加入至无水乙醇的2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛中,分别继续搅拌1-2h,搅匀后分别滴加10%硼氢化钠,而后再搅拌1-2h,搅拌均匀后分别倾入至过量的丙酮中,沉淀,抽滤,60℃烘干,研磨,分别得到N取代的壳聚糖衍生物的固体粉末;
取上述所得N取代的吡啶壳聚糖的固体粉末分别分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中,室温搅拌8-12h,搅拌后分别再加入氢氧化钠、碘甲烷和碘化钠,加入后分别于25-60℃搅拌8-16h,反应完毕分别倾入至过量的丙酮中,沉淀、抽滤、丙酮洗涤、烘干,即得对应的式(1)、(2)或(3)所示的壳聚糖双季铵盐衍生物。
3.按权利要求2所述的壳聚糖双季铵盐的制备方法,其特征在于:所述溶解后壳聚糖分别与2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛在无水乙醇存在中搅拌反应1-2h,分别得到N取代的壳聚糖衍生物;其中2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛的加入量是溶解后壳聚糖单体摩尔量的3倍。
4.按权利要求2所述的壳聚糖双吡啶季铵盐的制备方法,其特征在于:所述N取代的吡啶壳聚糖分别分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中,室温搅拌8-12h,搅拌后分别再以每分钟2mL速度滴加200mL的1mol/L氢氧化钠、碘甲烷和碘化钠;其中碘甲烷和碘化钠的加入量分别为原料壳聚糖单体摩尔数的1-2倍。
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