[发明专利]一种BiOCl光催化剂的多元可控合成方法

说明书

技术领域

本发明一种BiOCl光催化剂的多元可控合成方法，属于环境化工光催化水处理技术领域，具体涉及一种利用多元醇的溶剂和模板剂作用，通过控制反应参数，制备出晶面和形貌多元可控、并对水中典型药物具有高效降解能力的BiOCl光催化剂。 

背景技术

在过去的很长一段时间中，世界水处理领域的研究重点集中在某些优先控制的污染物上，如持久性有机污染物、农药、工业化学品及重金属等。然而，随着科技手段的不断进步，药品和个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的产量和用量日渐增多。由于PPCPs在污水处理工艺中很难被完全去除，导致环境水体中的PPCPs呈显著持续性特征。PPCPs残留不仅对环境和生态系统产生不良影响，还可以通过食物链富集作用，对人类的健康造成持久性的危害，这己经引起了国内外科学家和公众的广泛关注。 

光催化技术是利用半导体催化材料吸收光产生的电子-空穴对诱发氧化与还原反应，从而降解和矿化水体与空气中的各类污染物。光催化技术的核心是光催化剂，光催化剂的活性与其晶面暴露和形貌特征密切相关。光催化反应发生在半导体材料的表面，所以暴露的晶面决定了光催化反应能否发生及效率高低。BiOCl作为新型光催化剂，其晶面暴露的研究也取得了一定的进展：文献中报道了(110)晶面暴露的BiOCl活性较高(J.Alloy.Compd.,2013,549,pp70–76)。除此之外，光催化剂的形貌直接影响着其光催化活性。目前对BiOCl形貌的控制往往需要引入表面活性剂(Cryst.Eng.Comm.,2009,11,pp1857–1862)，合成时间较长(Cryst.Growth Des.,2010,10,pp2522-2527)，其应用领域也主要集中在染料和重金属离子废水方面。通过对BiOCl的晶面暴露和形貌生长进行调控，将有可能获得更加优异的光催化性能，然而至今为止，还没有同时控制BiOCl晶面和形貌，并将其应用于光催化降解水中典型药物方面的报道。 

发明内容

本发明一种BiOCl光催化剂的多元可控合成方法。根据本发明，采用多羟基醇二乙二醇同时作为溶剂和模板剂，通过对反应参数的控制可方便实现颗粒晶面和形貌可控制备，该方法操作简便，制备周期短，避免了表面活性剂的使用，能够有效降解水中典型药物，解决环境污染的问题。 

本发明一种BiOCl光催化剂的多元可控合成方法，其特征在于是一种晶面和形貌同时可控的BiOCl光催化剂粉体的制备方法，其具体制备步骤为： 

1)以BiCl₃为铋源，采用二乙二醇和水的一种或两种混合溶剂作为溶剂，将BiCl₃加入到溶剂中，搅拌或超声助溶且在水热反应前进行超声处理，溶解0.5～3h后，形成浓度为0.025～0.25mol·L^-1的澄清铋前躯体； 

2)向步骤1)形成的铋前躯体中，加入尿素，尿素和BiCl₃摩尔比为2:1～40:1，继续搅拌，得到透明溶胶； 

3)将步骤2)形成的溶胶转入Teflon高压反应釜中，在100～200℃温度下溶剂热反应0.5～72h，得到沉淀； 

4)将沉淀用水和乙醇洗涤，在75～80℃烘干，即得110或102不同晶面暴露和二维片状、三维花状或球状形貌的，用于降解水中微量难降解药物污染物卡马西平的BiOCl光催化剂粉体。 

上述一种BiOCl光催化剂的多元可控合成方法，其特征在于所述的用于降解水中微量难降解药物污染物卡马西平的反应条件为：水中药物处理量为2.5mg·L^-1，在紫外灯或模拟太阳光氙灯的照射下，催化剂用量为0.5g·L^-1，从反应器底部鼓入空气。 

本发明一种BiOCl光催化剂的多元可控合成方法的优点为： 

(1)首次在水热反应前引入超声处理，与目前现有技术相比，制备周期短(水热30min)； 

(2)本发明提供的BiOCl制备工艺容易控制，避免了表面活性剂的使用，对环境友好，不产生有毒有害副产物； 

(3)本发明提供了一种高效降解水中典型药物的BiOCl光催化剂的合成方法，超声前处理水热反应所准备的BiOCl光催化剂在紫外光照射下，70min对卡马西平的降解率达到98.54％，同等条件下TiO₂(P25)无法降解；