[发明专利]烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖及其制备方法

权利要求书

1.烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖及其制备方法，其特征在于：经包括烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备、水溶性壳低聚糖的制备和烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖的制备三个主要过程在内的工艺，以脱氢枞基为亲油基和壳低聚糖基为亲水基的新型绿色阳离子表面活性剂烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖被制备得到。

2.根据权利要求1所述的烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖及其制备方法，其特征在于：烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖具有如图4所示结构。

3.根据权利要求1所述的烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖及其制备方法，其特征在于：按脱氢枞胺与由乙醇和乙腈按质量比为0.01～10∶0.01～17构成的复合溶剂的质量比为0.1～10∶0.01～10使脱氢枞胺溶解后，再按脱氢松香胺与甲酸水溶液的质量比为0.1～10∶0.01～100向脱氢松香胺溶液中加入质量百分浓度为20％～95％的甲酸水溶液，得到含脱氢枞胺甲酸盐的水溶液；按脱氢枞胺与由甲醛和多聚甲醛按质量比为0.01～10∶0.01～15构成的甲基化反应试剂的质量比为0.1～10∶0.01～20向含脱氢枞胺甲酸盐的水溶液中加入由甲醛和多聚甲醛构成的甲基化反应试剂，并在20～90℃下反应0.5～72小时，得到含N,N-二甲基脱氢枞胺甲酸盐的混合物料；对含N,N-二甲基脱氢松香胺甲酸盐的混合物料依次进行中和、甲苯萃取、饱和食盐水洗涤、水洗和分液、常压或减压蒸馏回收甲苯及真空分馏，得到的N,N-二甲基脱氢枞胺；按质量比0.1～10∶0.001～10将N,N-二甲基脱氢枞胺与由四甲基哌啶基氧(TEMPO)、对羟基苯甲醚、对苯二酚按质量比0.01～10∶0.01～100∶0.01～10构成的复合阻聚剂混合后用无水乙醇溶解，得到含N,N-二甲基脱氢枞胺和复合阻聚剂的无水乙醇溶液；按烯丙基氯与N,N-二甲基脱氢枞胺的质量比为0.01～10∶0.001～10向含N,N-二甲基脱氢枞胺和复合阻聚剂的无水乙醇溶液中滴加烯丙基氯，并在10～90℃下反应5～120小时，得到含烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的混合物料；含烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的混合物料经减压蒸馏回收无水乙醇及过量的烯丙基氯后，得到粗烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵；用由氯仿、乙酸乙酯、乙醚、二氧六环、四氢呋喃按质量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶0.001～ 16∶0.001～18构成的复合溶剂对粗烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵进行重结晶，并对重结晶的物料依次进行冷却、结晶、离心或过滤，得到烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵湿物料；得到的烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵湿物料经在真空度为0.01～0.1MPa和温度为10～120℃的条件下的真空干燥，得到质量百分含量大于90％的烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝壳低聚糖及其制备方法，其特征在于：按壳聚糖与水的质量比为1.0∶10～100将壳聚糖分散于水中后，再向混合物料中按盐酸与壳聚糖的质量比为0.01～10∶1.0滴加质量百分浓度为1.0～37％的盐酸，搅拌使其形成壳聚糖盐酸盐溶液；按亚硝酸钠与壳聚糖的质量比为0.01～10∶1.0向壳聚糖盐酸盐溶液滴加1.0～20％的亚硝酸钠水溶液，并在滴加完毕后于10～80℃的条件下反应0.5～9小时；向反应物料中滴加1.0～15％的氢氧化钠水溶液并调节其pH为7.0后，再按硼氢化钠和/或硼氢化钾与亚硝酸钠的质量比为0.01～10∶1.0向反应物料中滴加硼氢化钠和/或硼氢化钾水溶液，并在10～90℃的条件下反应0.5～5小时；将反应料液转移至截留分子量为500～50000的透析袋中，并在蒸馏水中透析12～72小时；透析后的反应料液经减压条件下浓缩后，再在搅拌下按浓缩液与无水乙醇的体积比为1.0∶1.0～20将浓缩液慢慢加入到无水乙醇中，最后对物料依次进行过滤或离心、真空干燥即得分子量为500～50000的壳低聚糖。