[发明专利]一种片状银包铜粉的制备方法有效
申请号: | 201410200972.5 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN103949635A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 李玉虎;刘志宏;刘付朋;刘智勇;李启厚;谌伟;谢勇贤 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 银包 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种片状银包铜粉的制备方法,属于电子材料、功能粉体材料制备技术领域。
背景技术
金属铜粉因其优异的导电性而被广泛用于导电填料和电磁屏蔽领域,然而铜粉活性较高,在空气中极易氧化,在其表面形成一层不导电的氧化膜,从而使其导电性迅速降低。为克服这一缺点,技术人员开展了十分广泛的研究,并取得了一些有价值的成果,其中包覆方案因其良好的抗氧化效果而备受关注。包覆法大致可分为两类,一类是有机物包覆法,即在铜粉表面通过有机官能团作用形成一层致密的有机金属膜,以延缓氧的扩散,其所采用的有机物通常为长链有机酸、有机胺类等。另一类为惰性金属包覆法,即在铜粉表面通过化学镀的方法包覆一层惰性金属层,以隔绝氧气,避免铜粉氧化,所用惰性金属通常为镍、钴、银等。
然而,有机物包覆法仅能改善铜粉的抗氧化能力,延缓铜粉的氧化过程,并不能从根本上解决铜粉的氧化问题,特别是有机物包覆法对铜粉的高温(>300℃)抗氧化性基本无效。与之相反,惰性金属包覆法不仅可提高粉末的常温抗氧化能力,而且使铜粉具有十分理想的高温抗氧化性。金属银是优异的导体,其化学性质也十分稳定。因此,以银包覆铜粉是解决铜粉氧化问题的最佳方案。
银包铜粉按照形貌可分为球形粉和片状粉,由于片状粉为遮盖率高、更为关键的是颗粒之间以面接触为主,这使得其阻抗更低、导电性更优,因而应用更为广泛。目前,银包铜粉大多采用置换法、或化学镀法、或置换-化学镀联合法来生产,如发明名称为“抗迁移片状银包铜粉的制备方法”(中国专利申请号为201110056802.0),提供了一种采用化学镀法制备片状银包铜粉的方法,将硝酸银和片状铜粉配成混合液,接着于40-65℃下先后加入两种还原剂,即可得到银包铜粉,然而化学镀法工艺流程较长、且所制银包铜粉的镀层往往分布不均,难以得到致密、光滑的镀层。发明名称为“一种铜粉置换化学镀银的方法”(中国专利申请号为200910193697.8),提供了一种采用置换法制备银包铜粉的方法,先采用催化液活化铜粉表面,再在银氨体系下控制一定的pH和反应时间进行置换反应,即可得到银包铜粉产品。尽管活化工艺可以提高金属银对铜粉表面的包覆率,但其所得包覆层仍呈不连续的点缀状,难以获取完全包覆的银包铜粉产品,因而,其抗氧化性能并不理想。也有技术人员以球形银包铜粉为原料,采用球磨法制备银包铜粉,但由于球形银包铜粉的银镀层与铜基体结合性较差,加之银和铜延展性的差异,易导致在球磨过程中银镀层与铜基体分离的现象,使得所得银包铜粉品质不佳。此外,查阅现有文献,尚未见直接采用球磨法制备银包铜粉的报道。
总之,现有的银包铜粉生产技术存在流程长、镀层均匀性差、包覆效果差等缺点,而这些问题大多是由镀层不够致密、或镀层与基体结合不佳造成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足,提供一种工艺简单、银包覆层均匀、致密、与基体结合良好的片状银包铜粉的制备方法。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,其实施方案为:在惰性气氛下,以银球为磨介,以铜粉为原料,经球磨后筛分,得到片状银包铜粉。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所述银球中银的质量百分含量≥99.5%,银球为致密实心球体,表面光洁,无孔洞缺陷。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所述银球的粒径为0.5-10mm。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所述银球为球形或类球形粒状。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所述铜粉的粒度为0.5-10um。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所述铜粉为球形铜粉或片状铜粉。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,球磨时,控制银球与铜粉的质量比为10:1-100:1,优选为10-50:1,进一步优选为30-50:1.控制球磨转速为100-600rpm。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,其特征在于:球磨时,控制球磨时间≥2小时。在实际操作过程中,当球料质量比确定后,通过控制球磨时间来控制银包铜粉中银的含量。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所用磨机为行星球磨机。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,筛分后,银球返回球磨工序使用。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,所述惰性气氛选自氮气气氛、氩气气氛中的一种。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法中,铜粉与银球的粒径比为1:100-16000,优选为1:500-2000。
本发明一种片状银包铜粉的制备方法,筛分时,所用筛分设备为振动筛。
原理和优势
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