[发明专利]一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及一种具有高压电性能和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法。

技术背景

钛酸钡(BaTiO₃,BT)陶瓷材料具有良好的介电、铁电性能，被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)、PTC热敏电阻、铁电随机存储器、热释电探测器等。然而，BT陶瓷的实际应用仍旧受限于其相对较低的压电性能，因此BT陶瓷材料在多数情况下主要是作为介电材料而不是作为压电材料来使用的。一般而言，利用普通原料和传统固相合成工艺烧结制备的BT陶瓷，其压电常数d₃₃维持在200pC/N左右。但是，当电子设备在恶劣环境下工作时，其力学性能和可靠性却无法得到满足。自从1989年纳米复合材料(nanocomposite)的概念被引入以来，金属氧化物、金属颗粒、晶须、聚合物等被引入到BT陶瓷中为了提高其力学性能，例如BT/Al₂O₃、BT/MgO、BT/ZrO₂、BT/MoO₃、BT/NiO、BT/SiC、BTO/Ag、BT/Ni等已被广泛研究。与纯BT陶瓷相比，尽管这些复合陶瓷材料的力学性能均得到显著的增强，但却极大的牺牲了材料的压电性能，因而在一定程度上限制了材料本身的应用范围。如何同时获得具有高压电性能和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷成为了研究的热点问题。

根据所查到的相关专利中，尚未见到氮化铝掺杂改性的钛酸钡基复合陶瓷的制备及其压电和力学性能的研究。公开号为CN 103214241A(申请号201310160553.9)的专利文献公开了一种稀土铒掺杂的锆钛酸钡钙无铅压电发光材料及其制备工艺，其分子式为Er_xBa_0.99-xCa_0.01Ti_0.98Zr_0.02O₃，其中x＝0-10.85％，该陶瓷材料具有高铁电、压电、介电性能及较强光致发光特性。公开号为CN 102336568A(申请号201110154947.4)的专利文献公开了一种介电可调氧化镁复合锆钛酸钡陶瓷，其化学通式为BaZr_0.25Ti_0.75O₃，经过组分优化，该陶瓷材料在室温下和10kHz时，介电常数672适当，并保持较低的介电损耗0.0016和较高的调谐率0.3。

本发明利用固相合成法制备氮化铝改性的钛酸钡基复合陶瓷，使陶瓷材料同时获得高压电和高力学性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基压电陶瓷，无法同时获得高压电性能和高力学性能的问题，而提供一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法。

本发明的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料，它的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～10mol％。

本发明的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：

一、将原料钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行称取，其中x＝0.75～10mol％；

二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质进行混料，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；

三、将球磨所得浆料于80℃～110℃下保温烘干10～12h；

四、将步骤三得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的聚乙烯醇进行造粒，在8～12MPa压力下压制成直径为10～20mm的圆片；

五、将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至500～600℃，保温1～2h进行充分排胶；

六、将经过步骤五排胶后的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷；

七、将步骤六中得到的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷表面抛光，将(1-x)BT-xAlN复合陶瓷厚度磨至0.5～1.5mm，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷放入烧结炉中500～600℃退火，保温30～60min；