[发明专利]一种聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备与应用方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备及环境保护技术领域，特别涉及一种聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备与应用方法。

背景技术

壳聚糖是甲壳素的脱乙酰基产物，是除纤维素外世界含量第二大丰富的天然聚合物。壳聚糖分子中存在大量的氨基和羟基，这些活性基团可以很好的络合金属离子以及放射性核素。壳聚糖具有来源广泛、生物相容性好、无毒无害、抗菌性、易生物降解、二次污染小等优点，是一种良好的吸附剂。

壳聚糖吸附重金属离子以及放射性核素已有许多研究报道，但在工业应用方面还存在一定弊端：壳聚糖主要是以片状和粉末状形式存在的，机械强度差，稳定性不好，很难快速有效的从水体中分离。在酸性溶液中，壳聚糖分子中的-NH₂容易被质子化而溶于水，从而影响了其吸附性能且不利于吸附剂的回收。通过与聚乙烯醇进行交联，形成交联颗粒，克服了壳聚糖的酸溶性，增加了其机械强度和稳定性。将磁性分离技术应用得到壳聚糖吸附中，制备磁性材料，也可有效解决壳聚糖难分离、弱的机械强度和弱的化学抵抗力的问题。聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒作为吸附剂具有固液接触好、传质速率高、机械强度好等优点，近年来受到广泛关注。

壳聚糖本身不具有磁性，将壳聚糖与磁性物质(Fe₃O₄)有机结合，可以实现对材料的磁性化，进而采用磁分离技术达到快速分离的目的。同时，聚乙烯醇的加入，增强了材料的机械强度，改善了材料的酸溶性。而磁性材料的加入，易于材料的回收分离。此外，聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒后续处理简单，使得其在放射性废水处理行业中更具应用前景。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备与应用方法。

一种聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中，制成壳聚糖乙酸溶液，将聚乙烯醇加入去离子水中，水浴搅拌溶解，将所得壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液水浴下共混；

(2)将三价铁盐和二价铁盐按照一定比例溶于步骤(1)所得到的溶液中，搅拌使其混合均匀；

(3)将步骤(2)所得混合溶液滴入到NaOH溶液中，磁力搅拌1h～2h，固化2h～2.5h，成形的颗粒用去离子水反复清洗，直至洗液呈中性，得到聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒，将该颗粒干燥备用。

步骤(1)中所述乙酸溶液中乙酸的质量分数为3％～5％。

所述步骤(1)中所加入的聚乙烯醇与壳聚糖质量比为(1～1.5)：1。

所述步骤(1)中水浴温度均为70℃～75℃。

所述步骤(2)中所加入的三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为2：1。

步骤(2)中所述三价铁盐为Fe₂(SO₄)₃·9H₂O，所述二价铁盐为FeSO₄·7H₂O。

步骤(3)中所述NaOH溶液中NaOH的质量分数为10％～20％。

一种应用聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备方法处理放射性废水的方法，其具体方案如下：将含Sr²⁺废水溶液放入容器中，加入通过上述方法制备得到的聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒，搅拌或振荡20h～24h。

本发明的有益效果为：

本发明的聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒采用一步共沉淀法制备，简化了操作步骤，整个反应过程在温和条件下即可完成，所用原料价廉易得，对外界环境条件无特殊要求，占用空间小；相对于壳聚糖，聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒机械强度高，稳定性好，且磁分离技术可以达到快速分离的目的；相对于放射性核素的现有处理技术，本发明所制备材料成本较低，且不存在二次污染。

附图说明

图1a为本发明聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的SEM电镜照片，图1b为本发明聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的EDAX图；

图2为吸附时间对本发明聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒吸附Sr²⁺的影响曲线；

图3为不同初始pH值下本发明聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒吸附容量的变化曲线。

具体实施方式

本发明提供了一种聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备与应用方法，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种聚乙烯醇-壳聚糖磁性颗粒的制备方法，按照如下步骤进行：