[发明专利]一种活性氧化铜的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种氧化铜的制备方法，具体涉及一种活性氧化铜的制备方法。

 

背景技术

活性氧化铜即为电镀级活性氧化铜，因其活性好、纯度高而被广泛应用于电子工业和航空、航天工业，除了具有严格的化学成分要求外，还具有体现活性特征的酸溶速度要求。

现有的活性氧化铜的制备是以铜、氨、碳酸氢铵为原料，经浓氨水制备、浸取合成反应、过滤、热分解、离心、烘干、过筛、焙烧、过筛、包装等工艺步骤制得电镀级活性氧化铜。此制备方法属于开放式生产，步骤繁琐，工作条件及效率较差，操作条件恶劣，粉尘污染严重，焙烧时易造成过烧或低烧不彻底等现象，产品质量不稳定，产品回收率低。

 

发明内容

本发明目的是提供一种工艺简单、污染小、产品纯度高、生产成本低的活性氧化铜的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种活性氧化铜的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备氨水：以去离子水和液氨制备浓度为10%～12%的氨水，储存备用；

（2）浸取合成反应：在化铜池内装入条状的电解铜，泵入步骤（1）中制得的氨水至淹没电解铜，然后按碳酸氢铵/氨水摩尔比≥2向化铜池内加入碳酸氢铵，并从化铜池底部鼓入空气，控制温度在60～70℃反应，直至反应液中不含单质铜，得到铜铵溶液；

（3）过滤：用泵将步骤（2）中化铜池内3/4的铜铵溶液抽取到过滤器内粗过滤后引入精密过滤器精过滤，最后用泵打入反应釜；

（4）热分解：向反应釜内鼓入空气，并将反应釜内升温至80～100℃，进行二次氧化和气提，除去经两次过滤未分离的微量铜粉；而热分解出来的含有氨气和二氧化碳的水蒸气随空气进入冷凝器，冷凝时生成的碳化氨水送入氨水制备槽待用；

（5）喷雾煅烧：将喷雾闪速煅烧炉温度设定为450～600℃，然后煅烧，当温度到达设定范围后，用泵将步骤（4）所得碱式碳酸铜溶液抽入至喷雾闪速煅烧炉内，被抽入的碱式碳酸铜溶液与炉内热空气混合后在炉内同向流动进行热交换，煅烧热解5～8 s后气固分离，然后利用旋风收尘器收取反应后的固体，获得高纯度的活性氧化铜；

（6）取样化验合格后包装。

其中，所述步骤（1）中制备的氨水储存至储液槽内备用；

所述步骤（2）中，用剪板机将电解铜剪成条状。

其中，所述步骤（2）中，氨水被泵入化铜池之前经过布袋过滤器进行过滤。

其中，所述步骤（2）中浸取合成反应的化学方程式为：

2Cu+2NH₄HCO₃+2NH₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO₃+2H₂O。

其中，所述步骤（3）中，对铜铵溶液进行粗过滤的过滤器选用布袋过滤器。

其中，所述步骤（4）中，热分解化学反应式为：

3Cu(NH₃)₂CO₃+H₂O=2CuCO₃·Cu(OH)₂↓+6NH₃↑+CO₂↑。

其中，所述步骤（4）中，热分解出来的含有氨气和二氧化碳的水蒸气随空气进入冷凝器后的具体反应为：冷凝时部分氨气和二氧化碳进入冷凝液生成碳化氨水，碳化氨水经冷却后打入吸收塔吸收冷凝过来的余气，吸收余气后的碳化氨水送回浓氨水制备槽待用，吸收塔内尾气中微量的氨气用鼓风机送入锅炉燃烧后排放。

其中，所述步骤（5）中，获得高纯度活性氧化铜的同时，分解后的气体被吸收塔吸收、处理后进行排放。

其中，所述步骤（5）中，碱式碳酸铜煅烧的化学反应式为：

CuCO·Cu(OH)₂=2CuO+CO₂↑+H₂O↑。

其中，所述步骤（2）中判断反应液中不含单质铜的方法为硫酸试验法，具体为：在3～5ml反应液中加入硫酸试剂后不产生红色沉淀。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明以铜、氨水、碳酸氢铵为原料，工艺流程短，尾气排放少，污染小，避免了重金属离子和氯离子的带入，产品中铁含量降到60ppm以下，无需增加除铁工序，提高产品纯度，产品应用更加广泛。