[发明专利]双釜串联工艺规模化制备热致性液晶聚合物的方法有效
| 申请号: | 201410200044.9 | 申请日: | 2014-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN104017194A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | 赵玲;蒋瑞;奚桢浩 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/06;C08G63/60;C09K19/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 串联 工艺 规模化 制备 热致性 液晶 聚合物 方法 | ||
1.一种在合成以PHB为其中一种单体的热致型液晶聚合物过程中抑制PHB大量自聚的工业方法,其特征在于设计乙酰化反应釜(第一反应釜)和聚合反应釜(第二反应釜),将乙酰化反应和聚合反应分开进行,具体包括以下步骤:以对羟基苯甲酸(PHB)(Ⅰ)与较低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、6-羟基-2-萘甲酸及其衍生物、对苯二酚及其衍生物、联苯二酚及其衍生物中某个或几个单体作为原料单体,将单体添加到醋酸酐(II)中,并往溶剂中添加催化剂,在第一反应釜中进行乙酰化反应,第一反应釜中乙酰化反应结束后,产物通过熔体阀进入已经达到高温状态的第二反应釜,快速除去过量的醋酸酐和反应生成的醋酸,进行高温聚合反应,以抑制对乙酰氧基苯甲酸自聚生成聚对羟基苯甲酸酯(Ⅲ),经乙酰化-聚合两步法合成制备聚酯型热致性液晶聚合物。
2.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:对羟基苯甲酸(I)与溶剂醋酸酐(II)的摩尔比为(I)/(II)=1~2。
3.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:将原料、溶剂、催化剂一起加入到第一反应釜中,乙酰化反应结束后产物通过熔体阀进入进入已经达到高温状态的第二反应釜,快速除去过量的醋酸酐和反应生成的醋酸,进行高温聚合反应。
4.乙酰化反应与缩聚反应分别在两釜中完成。
5.根据权利要求1所述的PHB系液晶聚合物的制备方法,其特征在于:进一步设置将原料、溶剂、催化剂一起加入到第一反应釜中进行搅拌,在100℃-160℃左右下进行乙酰化反应0.5-3h;将第二反应釜升温至260~340℃(聚合温度),第一反应釜的反应产物通过熔体阀进入第二反应釜,快速蒸出醋酸,进行聚合反应,当大部分副产物醋酸蒸出,反应体系的粘度增大到一定程度后,开始抽真空,在低真空度下继续反应1~3h后放料。
6.PHB系液晶聚合物,其特征在于:聚合物分子链中含有特征链段(IV)
。
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