[发明专利]一种硝酸铋溶液的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410199298.3 申请日: 2014-05-12
公开(公告)号: CN103922401A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 王波;朱刘;刘留;朱世明;朱世会 申请(专利权)人: 广东先导稀材股份有限公司
主分类号: C01G29/00 分类号: C01G29/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 曹志霞
地址: 511500 广东省清*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝酸 溶液 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化学化工领域,尤其涉及一种硝酸铋溶液的制备方法。

背景技术

硝酸铋是无色有光泽的结晶,有硝酸的气味,易潮解,溶液呈酸性反应,在水中分解成碱式盐,溶于稀硝酸。其主要用于药物和铋盐制造,还可用作一些反应的催化剂。

铋为银白色至粉红色的金属,质脆易粉碎,铋的化学性质较稳定。铋在自然界中以游离金属和矿物的形式存在。硝酸铋溶液,硝酸铋溶液是制备铋系产品的一种重要的中间产物与原料,例如可以制备碱式硝酸铋、氢氧化铋、碱式碳酸铋、钒酸铋、铝酸铋、柠檬酸铋等。

传统制作硝酸铋溶液的方法有两种:第一种是在常压反应釜内,用精铋直接与硝酸反应,生成的大量NOX用喷淋塔吸收,Bi+6HNO3=Bi(NO3)3+3NO2+3H2O,但此方法会消耗大量硝酸的同时也更大大增加了NOX的处理成本。

第二种是将铋锭经多次粉碎后得到铋粉,然后将铋粉通氧煅烧成氧化铋,接着再与硝酸反应生成硝酸铋溶液,Bi+3/4O2=1/2Bi2O3,1/2Bi2O3+3HNO3=Bi(NO3)3+1/2H2O,但此方法铋锭的粉碎及煅烧工艺时间较长,能源消耗较大,成本高而效率低。

发明内容

本发明提供了一种硝酸铋溶液的制备方法,铋和硝酸在通氧加压的条件下反应,且铋和硝酸按照一定的配比,用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液,实现了NOX的循环利用,减少了硝酸的消耗,也避开了NOX的排放和降低处理成本,与现有技术相比,降低了能源的消耗和缩短了工艺条件,减少了生产成本,提高了生产效果。

为解决上述问题,本发明提供了一种硝酸铋溶液的制备方法,包括:

A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸,所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋:硝酸=1:3.1~4.0,硝酸浓度为20~68%;

B、闭合反应容器并通入氧气,调节所述反应容器内压力至0.1~0.9MPa时进行搅拌,在温度为30~90℃下反应4~12h,冷却放料。

优选地,所述铋为无定形粒状和/或棒状。

优选地,所述无定形粒状的铋直径小于5mm,所述棒状的铋长度小于5cm。

优选地,所述反应容器为高压钛釜,所述高压钛釜通过管道与氧气源连接。

优选地,在步骤A之前还包括检查反应容器和氧气源之间的气密性。

优选地,所述搅拌的转速为30~300rpm。

优选地,所述硝酸浓度为30~45%。

优选地,所述压力为0.2~0.6MPa时搅拌。

优选地,步骤B中的反应,温度为50~80℃。

优选地,所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋:硝酸=1:3.4~3.8。

从以上技术方案可以看出,本发明具有以下优点:铋和硝酸在通氧加压的条件下反应,且铋和硝酸按照一定的配比,用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液和NOX,反应过程中,由于在此高压通氧的条件下,NOX与氧气反应生成NO2,NO2继续与水反应生成硝酸和NO,NO又接着被氧化,实现了NOX的循环利用,减少了硝酸的消耗,也避开了NOX的排放和降低处理成本,与现有技术相比,降低了能源的消耗和缩短了工艺条件,减少了生产成本,提高了生产效果。

具体实施方式

本发明提供了一种硝酸铋溶液的制备方法,铋和硝酸在通氧加压的条件下反应,且铋和硝酸按照一定的配比,用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液,实现了NOX的循环利用,减少了硝酸的消耗,也避开了NOX的排放和降低处理成本,与现有技术相比,降低了能源的消耗和缩短了工艺条件,减少了生产成本,提高了生产效果。

需要说明的是,本发明中添加的硝酸量稍微超过理论量,这样可以保持硝酸铋溶液的游离酸度以及防止Bi3+的水解。

本发明提供的一种硝酸铋溶液的制备方法,包括步骤:

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