[发明专利]一种甲基丙烯酰胺丙基‑N,N‑二甲基丙磺酸盐的合成方法有效
申请号: | 201410198820.6 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN105085331B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 杨超;鲁娇;陈楠;张志智;尹泽群;刘全杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酰胺 丙基 丙磺酸盐 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种甲基丙烯酰胺丙基-N, N-二甲基丙磺酸盐的合成方法。
背景技术
甲基丙烯酰胺丙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐(DMAPPS)是一种甲基丙烯酰胺类衍生物单体,其分子式为:C12H24N2O4S,分子量为:292.395,分子结构式如下:
DMAPPS是一种白色粉末状固体,易溶于水,微溶于大部分有机溶剂。DMAPPS作为一种新型水溶性两性单体,因其化学和热稳定性好、水化能力强且含有不易受溶液pH值影响、对盐不敏感的等数目的季铵阳离子和磺酸盐阴离子而倍受关注。与仅含有一种电荷的水溶性阴离子型或阳离子型聚合物相比, DMAPPS的性能较为独特。在分子间和分子链内作用力性质方面,只含有一种电荷的聚电解质,静电作用力仅为静电斥力;而对于两性聚合物,静电作用既可为斥力,也可为引力,取决于分子链中正负电荷的相对数目。在溶液性质方面,大分子净电荷为零或分子链上正负电荷基团数目相等的两性聚合物,其盐水溶液的粘度不但不降低,反而增高,呈现出十分明显的“反聚电解质效应”(antipolyelectrolyte effect)。这种独特的性质赋予两性聚合物独特的功能。目前,鉴于油田钻井中地层温度高以及矿化度高的特点,要使钻井过程中达到井壁稳定,安全钻进的效果,聚合物必须具有很好的增粘能力和很强的耐温、抗盐及抗剪切能力。显然,DMAPPS两性聚合物可以满足这样的要求。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种甲基丙烯酰胺丙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的合成方法。该方法具有无需使用溶剂、反应时间短、产品收率高、适于工业应用等优点。
一种甲基丙烯酰胺丙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐(DMAPPS)的合成方法,所述合成方法包括如下内容:首先分别称取质量比为2:1~9:1的N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAP)和1,3-丙磺酸内酯(PS),并向N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺中加入1,3-丙磺酸内酯;然后在10℃~60℃的温度下反应0.5-4h;最后经过滤、抽提、干燥制得甲基丙烯酰胺丙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐。
本发明方法中所述的N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAP)和1,3-丙磺酸内酯(PS)的质量比为2.5:1~8:1。1,3-丙磺酸内酯可以滴加到N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺中,也可以直接一次性加入到N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺中,优选直接加入方式。采用直接一次性加入时N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAP)和1,3-丙磺酸内酯(PS)质量比为5.2:1~7.8:1。采用滴加方式时N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAP)和1,3-丙磺酸内酯(PS)质量比为2.5:1~5:1,滴加前可以将1,3-丙磺酸内酯加热熔化。
本发明方法中优选在20~55℃的温度下反应1-3h。
本发明方法中抽提溶剂选用甲醇或乙醇,优选乙醇,抽提时间为1~3h。干燥温度为30~50℃,干燥时间为10~20h。
与现有技术相比,本发明一种甲基丙烯酰胺丙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐(DMAPPS)的合成方法具有如下优点:
(1)本发明方法将1,3-丙磺酸内酯加入到过量的N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺中,过量的N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺不仅可以作为原料参与反应,而且也能够起到溶剂的作用,避免了常规方法中使用有毒的丙酮为溶剂,是一种绿色的合成方法;
(2)本发明方法通过控制1,3-丙磺酸内酯和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的质量比及投料方式,解决了1,3-丙磺酸内酯和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺按照常规方法直接进行反应时(一般为等摩尔比反应),不能得到单体DMAPPS的问题;
(3)本发明方法无需使用有毒的丙酮为溶剂,具有绿色环保、反应时间短、产品收率高、操作简单、适于工业应用等优点。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明方法的作用和效果,但以下实施例不构成对本发明方案的限制。
实施例1
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