[发明专利]一种高能宽温钽电容器制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高能宽温钽电容器制备方法，尤其涉及一种能在-55℃～200℃宽温范围内正常工作的中高压高能量密度钽电容器的制备方法，属于电解电容器制备技术领域。

背景技术

电解电容器作为常见的电子元件，广泛应用于通信、航天和军工、海底电缆和高级电子装置等多方面，在线路中起储能、滤波、旁路、耦合、电源等作用。采用传统制造工艺生产的钽电容器在125℃以下能够稳定工作。但对应用于深钻井、地质勘探以及海底通讯的电子设备而言，由于地下钻探自然资源储备的日益减少和技术进步，行业的钻探深度开始加深，同时也开始在地热梯度较高(全球地热梯度一般为25℃/km深度)的地区进行钻探，这些恶劣的地下井温度超过200℃，压力超过25kpsi；除了石油和天然气行业外，为简化测井仪器信号链，航空电子、汽车行业等其他应用对中高压宽温高能钽电容器的需求也日渐增多。

现有钽电容器因为环境温度过高导致热致击穿失效，从而导致电子设备、仪器仪表输出波形失真、电路无法正常工作。并且设备故障会造成极高的停机成本，在地下数英里作业的钻柱如果出现电子组件故障，需要一天以上的时间来检修及更换，操作复杂的深水海上钻井平台每天平均需要花费100万美元。因此开发一用于高温及大环境温差等恶劣环境下的电子元器件已势在必行。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术所存在的不足，提供了一种高能宽温钽电容器制备方法，从而提高电容器的使用寿命，填补了-55℃～200℃宽温范围内中高压高能量密度宽温钽电容器制备技术的空白。

本发明是通过如下技术方案予以实现的。

一种高能宽温钽电容器制备方法，它包含以下步骤：

(1)、调节钽块压制密度D：

由于高能密度钽电容器采用高比容规格的钽粉，粒径较小、粒型较复杂，为保证阳极块孔隙度与浸润性，可适当降低压制密度；具体下调范围为：

0.7D₀≤D₁≤0.9D₀，D₀为标称压制密度。

(2)、分级形成；目的是在钽芯子表面形成Ta₂O₅介质致密性呈梯度分布的复合型氧化物薄膜；具体步骤如下：

a、低压段：电压小于0.7倍形成电压时，采用体积百分含量为0.1％的HNO₃溶液，室温升压；此时氧化膜浸润性较好，易获得致密性极高的介质层。

b、升温段：电压达到0.7倍形成电压后，提高形成温度至90±2℃,并恒压1h～2h；即可增强乙二醇流动性，减小氧化膜中剩余电流，又有利于加快内部散热，防止晶化。

c、高压段：0.7～1倍形成电压，将钽芯子转移至H₃PO₄水溶液中继续形成，温度调整为85±3℃；这是考虑到磷离子半径较大，在钽氧化膜生长后期具有积极的保护作用。

d、热处理：作用是破坏掉因形成过程中出现疵点等缺陷而影响形成质量的氧化膜；热处理温度为300℃～400℃，热处理时间为20min～60min；

e、高温补形成：将经过硫酸浸泡的阳极钽块浸入温度为160℃～180℃、由磷酸和乙二醇混合而成的电解液中进行电化学处理1h～2h，施加电压为电容器额定电压的1.1～1.4倍；

(3)、配制宽温工作电解液；

具体配方为：质量百分比为42％的H2SO4溶液+改性添加剂+消氢剂；

其中改性添加剂为乙二醇、乙二醇甲醚、甘露醇、丁二酸中的一种，或者由乙二醇、乙二醇甲醚、甘露醇、丁二酸中的两种按1:1～1:1.5的体积比配制而成；消氢剂为对硝基苯甲酸铵、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇中的一种，或者由对硝基苯甲酸铵、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇中的两种按1:1～1:1.5的体积比配制而成；

(4)、低温贮存：-68±2℃条件下贮存2h～5h；

(5)、高温老炼。

所述电解液中磷酸的体积百分比浓度为1％～15％、乙二醇溶液的体积百分比浓度为50％～70％，其余为水。

所述步骤(5)中的高温老炼包括如下方法步骤：

(1)、将封装后的钽电容器在室温下用2V～5V恒压；

(2)、升温施压阶段Ⅰ：将封装后的钽电容器的两端在80℃～90℃的温度下施加直流电压，上电12h～24h，施加的电压为1U_R，其中，U_R为钽电容器额定电压；