[发明专利]一种Cu-Zn-Zr介孔催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410197447.2 | 申请日: | 2014-05-12 |
公开(公告)号: | CN104001517A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 王华;纳薇;李志雄;高文桂 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C31/04;C07C29/154 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cu zn zr 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Cu-Zn-Zr介孔催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将铜盐、锌盐、锆盐按照质量比(12.8~38.5):(15.8~47.4):(5.1~15.2)溶解在溶剂中混合均匀后得到混合盐溶液,其中混合盐溶液中总金属离子浓度为0.1069~0.5203mol/L;
(2)将介孔模板剂SBA-15粉末按照固液比为1︰10~30加入到步骤(1)制备得到的混合盐溶液中,在室温条件下搅拌1~4h得到催化剂混合盐溶液;
(3)将步骤(2)得到的催化剂混合盐溶液在60~100℃条件下蒸发掉全部溶剂得到催化剂混合盐;
(4)向催化剂混合盐中按顺序加入步骤(1)制备得到的混合盐溶液和步骤(2)的介孔模板剂SBA-15粉末混合均匀,然后按照步骤(3)制备得到浸渍催化剂混合盐,重复步骤(1)至(4)2~3次得到最终的浸渍催化剂混合盐;
(5)将步骤(4)得到最终的浸渍催化剂混合盐在350~550℃焙烧3~5h得到焙烧产物,然后将焙烧产物在30~50℃条件下用1mol/LNaOH洗涤,并用蒸馏水冲洗至pH为7,在50~80℃条件下干燥12h后得到Cu-Zn-Zr介孔催化剂。
2.根据权利要求1所述的Cu-Zn-Zr介孔催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的铜盐、锌盐、锆盐为能溶于无水乙醇的硝酸铜、硝酸锌、硝酸锆。
3.根据权利要求1所述的Cu-Zn-Zr介孔催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的Cu-Zn-Zr介孔催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的介孔模板剂SBA-15粉末按照下面所述步骤制备得到:
①将P123按照固液比2.4~4.8:84~168g/ml加入到浓度为1.3mol/LHCl溶液中,搅拌至完全溶解然后在11~35℃水浴中,继续搅拌0.5~1h得到混合溶液;
②将正硅酸乙酯按照与P123按照液固比为5.5~11:2.4~4.8ml/g逐滴加入到步骤①得到的混合溶液中,并连续搅拌14~24h,然后在100℃条件下晶化24~48h得到晶化产物;
③将步骤②制备得到的晶化产物经冷却、过滤、无水乙醇和蒸馏水洗涤至pH为7时,在温度为60~100℃条件下隔夜干燥得到粉末产物;
④将步骤③制备得到的粉末产物在350~550℃空气气氛条件下焙烧3~5h得到介孔模板剂SBA-15粉末。
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